[發(fā)明專利]一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210236941.6
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102757335A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何謐;盧正東;胡電鈴;洪果媛;凡二兵
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北廣濟藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C59/08
• 分類號: C07C59/08;C07C51/42
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 樊戎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法。

背景技術(shù)

鈣鹽法生產(chǎn)乳酸鈣，乳酸鈣再酸解得到的乳酸中含有大量硫酸根（約1400ppm）和鈣離子（約600ppm），而國內(nèi)外對食品和醫(yī)藥級乳酸中的雜質(zhì)離子含量都有限定，一般不能超過10ppm?，F(xiàn)有技術(shù)中大多采用陰陽離子交換方法去除硫酸根和鈣離子等雜質(zhì)，但大量硫酸根和鈣離子的存在會消耗大量的樹脂，樹脂的再生會消耗大量的酸堿，因此產(chǎn)生大量的酸堿廢水（約15-20噸/噸乳酸），不僅造成環(huán)境污染，還導(dǎo)致乳酸生產(chǎn)成本升高。

納濾膜是用聚酰胺材質(zhì)制成的一種功能性的半透膜，能截留納米級（0.001微米）的物質(zhì)。納濾膜的操作區(qū)間介于超濾和反滲透之間，其截留溶解鹽類的能力為20%-98%之間，目前已被用于海水除鹽、地下水脫硬等領(lǐng)域，在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域中也有被用于物質(zhì)提取、純化，但是目前尚未發(fā)現(xiàn)將納濾應(yīng)用于乳酸溶液中去除二價雜質(zhì)離子的報道，其主要原因是一些技術(shù)障礙尚未克服，例如膜截留分子量和工藝參數(shù)的確定，納濾之前料液的預(yù)處理等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，以減少廢水排放，降低乳酸生產(chǎn)成本。

上述目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種去除乳酸中硫酸根和鈣離子的方法，包括將乳酸溶液用截留分子量為100-200道爾頓的納濾膜除去殘余硫酸根和鈣離子的步驟。

優(yōu)選的，所述納濾裝置的截留分子量為150道爾頓。

所述乳酸溶液是將鈣鹽法生產(chǎn)乳酸鈣后再酸解得到的乳酸料液依次通過如下預(yù)處理步驟得到的：用活性炭脫色至色度為0-200APHA，再脫水濃縮至質(zhì)量濃度為50-60%，然后析出硫酸鈣結(jié)晶，過濾除去硫酸鈣晶體，最后將濾液稀釋至乳酸質(zhì)量濃度為30-50%。

所述析出硫酸鈣結(jié)晶，是在85-95℃靜置5-30分鐘實現(xiàn)的。

所述過濾除去硫酸鈣晶體，是采用孔徑為0.1-0.5μm的陶瓷微濾膜，過濾時控制乳酸料液溫度在85-95℃實現(xiàn)的。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明能較徹底地去除乳酸中的硫酸根和鈣離子，生產(chǎn)出的乳酸產(chǎn)品（90%，w/w）中硫酸根離子濃度小于10ppm，鈣離子濃度小于10ppm，達(dá)到國內(nèi)外食品和醫(yī)藥級乳酸的標(biāo)準(zhǔn)；

（2）本發(fā)明既可去除乳酸中殘留的硫酸根和鈣離子，還可去除其它二價離子、蛋白質(zhì)、殘?zhí)羌吧氐入s質(zhì)，得到純度較高的乳酸；

（3）本發(fā)明工藝環(huán)保，成本較低，采用的脫色、脫水濃縮、結(jié)晶和膜過濾等技術(shù)是純物理方法，工藝過程幾乎沒有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，乳酸生產(chǎn)中的廢水排放量比離子交換等傳統(tǒng)方法減少60%以上，生產(chǎn)成本比離子交換等傳統(tǒng)方法減少15%以上。

具體實施方式

實施例1

????將鈣鹽法生產(chǎn)的乳酸鈣經(jīng)60%（w/w）的硫酸酸解，得到濃度為15%（w/w）的乳酸料液100L，再按以下步驟處理：

（1）將乳酸料液100L用1kg粉末活性炭在70℃脫色30min至色度為0APHA，用活性炭過濾器過濾除去活性炭，收集濾液，得到無色的乳酸料液95L；

（2）將無色乳酸料液95L用降膜蒸發(fā)器在-0.09MPa、85℃脫水濃縮至乳酸濃度50%（w/w）,得到濃乳酸料液30L；

（3）將濃乳酸料液30L在85℃靜置保溫5min結(jié)晶，然后在85℃用孔徑0.1μm陶瓷微濾膜過濾除去析出的硫酸鈣晶體，收集濾液，得到含硫酸根200ppm和鈣離子150pmm的乳酸溶液29.5L；

（4）將乳酸溶液29.5L稀釋至乳酸濃度30%（w/w），用截留分子量為100道爾頓的納濾膜在2MPa工作壓力下除去殘余的硫酸根和鈣離子，收集濾液，得到含硫酸根2ppm和鈣離子3ppm的乳酸溶液35L。該乳酸溶液殘?zhí)?.6g/L,蛋白質(zhì)0.2g/L,色度為30APHA。

實施例2

????將鈣鹽法生產(chǎn)的乳酸鈣經(jīng)60%（w/w）的硫酸酸解，得到濃度為17%（w/w）的乳酸料液500L，再按以下步驟處理：

（1）將乳酸料液500L用5kg粉末活性炭在75℃脫色20min至色度為100APHA，用活性炭過濾器過濾除去活性炭，收集濾液，得到無色的乳酸料液460L；

（2）將無色乳酸料液460L用降膜蒸發(fā)器在-0.09MPa、85℃脫水濃縮至乳酸濃度55%（w/w）,得到濃乳酸料液155L；