[發(fā)明專利]一種含In4Sn3O12相ITO濺射靶的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210236499.7
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102718499A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬曉波;王東新;孫本雙;鐘景明;李彬;岳坤;左婧懿;白曉東;鄭金鳳;趙世乾;張麗;劉彤;劉兆剛;劉創(chuàng)紅
• 申請（專利權(quán)）人: 國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/01;C04B35/634
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 趙明輝

1.一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將經(jīng)過熱處理的氧化銦與氧化錫粉末混合得到混合物；

(2)在混合物中加入去離子水和分散劑，調(diào)成漿料后進(jìn)行球磨、混料；

(3)然后再加入粘結(jié)劑和保濕劑濕式球磨；

(4)然后再加入消泡劑攪拌后真空脫泡，靜置后調(diào)節(jié)漿料的PH值至8.5及以上；

(5)然后將漿料澆注成型；

(6)將成型體干燥后脫脂；

(7)對脫脂后的成型體進(jìn)行燒結(jié)制得ITO濺射靶。

2.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)首先對原料氧化銦納米粉末和氧化錫納米粉末進(jìn)行熱處理，熱處理溫度700-1200℃，熱處理時間0.5小時～10小時。

(2)將熱處理后的原料氧化銦納米粉末和氧化錫納米粉末按質(zhì)量比90∶10混合，球磨10～50小時，再加入15～40質(zhì)量％的去離子水一起放進(jìn)球磨罐里進(jìn)行球磨粉碎和混合，球磨時間7-18小時，然后向漿料中加入0.1～3質(zhì)量％分散劑，繼續(xù)球磨0.5-7小時；

(3)球磨后加入占步驟(2)中漿料0.1～5質(zhì)量％的粘結(jié)劑、0.01～0.5質(zhì)量％的保濕劑、0.01～0.5質(zhì)量％的潤滑劑濕式球磨3-8小時；

(4)濕式球磨后加入占步驟(2)中漿料0.05～0.5質(zhì)量％的胺、聚醚類或有機(jī)硅類消泡劑中的一種，進(jìn)行攪拌真空脫泡，攪拌0.5～6小時后室溫靜置0.5～3小時；再添加占步驟(2)中漿料0.5質(zhì)量％及以下的苯乙烯酸、三乙醇胺、乙胺、氫氧化四甲基胺中的至少一種調(diào)節(jié)漿料的PH值至8.5及以上；

(5)將脫泡后的漿料通過模具澆鑄成型；

(6)脫模后對成型體進(jìn)行恒溫恒濕干燥，干燥的相對濕度控制在30％～90％，干燥時間為50～70小時，干燥溫度為0～50℃，干燥完成后進(jìn)行脫脂，脫脂溫度為400～600℃，脫脂時間為40～120小時；

(7)最后將脫脂后的成型體進(jìn)行燒結(jié)即制得ITO靶材，燒結(jié)溫度1400℃～1650℃，其中在1250～1450℃時保溫3～8小時，此時為氧氣氣氛，壓強(qiáng)控制在0.4～1.5atm，然后升溫至1500～1650℃繼續(xù)燒結(jié)，保溫0.5～3小時，此時燒結(jié)氣氛為氧氣氣氛，壓強(qiáng)控制在1.0～2.5atm；第二次保溫結(jié)束后保持壓強(qiáng)不變的情況下置換為氮氣，然后水冷降溫即可。

3.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于：步驟(1)中熱處理后，選擇比表面積4.6m²/g～14.6m²/g的氧化銦粉末，比表面積8.1m²/g～14.6m²/g的氧化錫粉末作為原料。

4.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于：步驟(2)中分散劑為聚碳酸酯。

5.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于：步驟(2)中加入去離子水和分散劑后漿料濃度60-85質(zhì)量％。

6.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于：步驟(3)中粘結(jié)劑采用聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；保濕劑采用苯氧乙醇、乙醇、丙三醇或非離子表面活性劑中的一種，潤滑劑采用單甘酯。

7.如權(quán)利要求1所述的一種含In₄Sn₃O₁₂相ITO濺射靶的制造方法，其特征在于：步驟(4)和(5)中采用真空脫泡攪拌機(jī)脫泡后進(jìn)行壓力注漿，漿料粘度控制在1000～7500mPa·s。