[發明專利]一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 201210236313.8
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102732845A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 吳波;黃超然;劉海龍;王敏;李鋒寶
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14;C22C19/05;C22C27/06;C22C1/02;C22F1/10;C22F1/11
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材及其制備方法。

背景技術

目前鎳鉻靶材廣泛應用在耐摩、減磨、耐熱、抗蝕等表面強化薄膜，以及低輻射玻璃、微電子、磁記錄、半導體、薄膜電阻、平板顯示、數據存儲、光通訊工業等行業，是一種具有高附加值的特種金屬材料。隨著光電子信息產業、微電子和新能源產業的技術升級和性能提升的迫切需求，國內外對高純度、高成分均勻性的高品質合金靶材的需求量越來越大。因此，高品質靶材的附加值將越來越高，市場前景極為光明。

然而，迄今市場上的鎳—鉻系列合金靶材多由傳統工藝“石墨坩堝中頻感應熔煉-鋼模鑄造”的制備而來，并不能滿足時代要求，因為傳統工藝存在著制備過程污染嚴重、合金錠純度低、成品組分微觀分布不均勻，以及工藝參數的制定過分依賴經驗等問題，產品一致性和成品率低。。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材，該靶材成分均勻，純度高。

本發明的技術方案在于：一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材，其特征在于：

按原子百分含量，該高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材的組成為：鎳：5%~95%；雜質：≤0.0005%；鉻：余量。

本發明的另一目的在于提出一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材的制備方法，該方法適應性強，適合的成分范圍廣，產品一致性和成品率大大提高。

本發明的另一技術方案在于：一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

1）將鎳金屬塊體和鉻金屬塊體按一定配比放入水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐的坩堝中，熔煉室內抽真空至（1.0±0.2）×10^-3Pa后，充入惰性氣體洗爐,?再次抽真空后，回充惰性氣體保護，爐壓為100±10Pa，在惰性氣體保護的條件下，進行熔煉和合金化，得鎳鉻合金錠；

2)?用電火花切割步驟1）得到的鎳鉻合金錠，去除底端凝固縮松的部分，同時進行底面找平，再將切割所得的合金錠在1000±100℃加熱20±2分鐘后進行自由鍛造，得到8mm~12mm厚的板坯；

3）對步驟2）得到的板坯進行退火、熱軋、終段退火及淬火處理，其中終段退火時間為2~24小時；

4）把處理好的板坯送入數控機床進行精加工，得到規格化的鎳鉻系某一種成分的濺射靶材。

采用合金熱力學計算軟件包Thermo-Calc及配套的熱力學數據庫FEDAT，對鎳鉻二元系的變溫相圖以及給定合金成分和平衡溫度下，對合金的相結構進行計算模擬仿真，確定鎳鉻合金靶材成分、退火熱處理溫度與組織均勻性之間的依存關系，得到如圖1所示的計算結果，并根據該依存關系對步驟3）中的終段退火進行溫度調節。

附圖1是Ni-Cr合金體系的相圖和工藝相圖模擬結果，是本發明中合金熱處理終段退火的溫度制度的制定依據，鎳鉻合金靶材的顯微組織和物相結構隨著合金成分和熱處理溫度的不同，發生顯著變化，為了使合金盡可能得到均勻性的微觀組織和元素分布，必須精確控制最后熱處理階段的溫度；圖中區域A、B、C分別代表對應區域的合金成分和均勻化熱處理溫度區間，溫度選取時，大致低于固液兩相區溫度線100℃，高于FCC和BCC兩相區溫度線100℃為宜。

具體關系如下：

a）當鎳的原子百分含量小于36%時，終段退火的時效溫度范圍為600℃~1900℃，如圖1所示的A區所對應的溫度范圍，且低于相應位置的液相線溫度100℃，淬火后可得到BCC結構的單相固溶體，則鎳鉻合金靶材成分均勻；

b）當鎳的原子百分含量介于36%~51%時，終段退火的時效溫度范圍為1200℃~1300℃，如圖1中標示的C區所對應的溫度范圍，且低于相應位置的液相線溫度100℃，淬火后可得到FCC結構和BCC結構的共晶組織，且FCC相和BCC相的成分較為接近，從而能保證鎳鉻合金靶材微觀組織的均勻性；

c）當鎳的原子百分含量大于51?%時，終段退火的時效溫度范圍為600℃~1450℃，如圖1中標示的B區所對應的溫度范圍，且低于相應位置的液相線溫度100℃淬火后可得到FCC結構的單相固溶體，則鎳鉻合金靶材成分均勻。

當鎳的原子百分含量小于36%時，優選的終段退火溫度存在以下依存關系：

當Ni的原子百分含量為5?%時，終段退火的最佳時效溫度范圍為1000℃~1050℃，淬火后得到BCC結構的單相固溶體，Ni-Cr合金靶材成分均勻；