[發(fā)明專利]1-羧酸叔丁酯-3-氟-氮雜環(huán)丁烷衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210236105.8 | 申請日： | 2012-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN102731362A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周西朋;祝興勇;鄭興旺;楊民民;吳希罕 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京藥石藥物研發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C07D205/04 | 分類號： | C07D205/04 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 210061 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羧酸 叔丁酯 氮雜環(huán) 丁烷 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種中間體化合物（XIII）的制備方法，包括：
2.一種化合物（I）的制備方法，包括：
3.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XI制備化合物XII時，堿為NaHCO3、Na2CO3或三乙胺。
4.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XI制備化合物XII時，反應(yīng)溶劑選自乙酸乙酯/水、四氫呋喃/水或者二氯甲烷。
5.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XI制備化合物XII時，化合物XI∶二碳酸二叔丁酯∶堿的摩爾比為1.0∶0.9～2.0∶1.0～3.0。
6.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XII制備化合物XIII時，堿選自雙三甲基硅基胺基鋰、雙(三甲基硅基)氨基鈉、雙(三甲基硅烷基)氨基鉀或二異丙基氨基鋰；反應(yīng)溶劑為四氫呋喃或者乙醚。
7.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XII制備化合物XIII時，化合物XII∶N-氟代雙苯磺酰胺∶堿的摩爾比為1.0∶1.0～2.0∶1.0～3.0。
8.權(quán)利要求1或2的制備方法，其中由化合物XII制備化合物XIII時，反應(yīng)溫度為-70℃～-90℃。
9.權(quán)利要求2的制備方法，其中由化合物XIII制備化合物I時，化合物XIII∶堿的摩爾比為1.0∶1.0～1.0∶3.0。
10.權(quán)利要求2的制備方法，其中由化合物XIII制備化合物I時，堿為氫氧化鈉；溶劑為甲醇/水。
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