[發明專利]一種制備SiO2 微球的方法

無效

• 申請號: 201210235695.2
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102765727A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 李翠艷;歐陽海波;黃劍鋒;曹麗云;盧靖;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于無機材料制備技術領域，涉及一種SiO₂納米微球的制備方法。?

背景技術

二氧化硅微球是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料。單分散SiO₂微球具有形狀均一性好、尺寸可控等特點，其在陶瓷制品、顏料、催化劑、色譜填料、光子晶體的自組裝、液晶顯示器襯墊及粒度標準物等方面都有著廣泛的應用。人們對單分散SiO₂微球應用方面的研究逐漸增多。?

中國發明專利CN101492164A報道了一種單分散納米SiO₂微球的制備方法，該方法采用了種子多步生長法，通過選擇種子制備及生長過程中合適的乙醇、氨水和水的比例，制得粒徑偏差小于3%具有高圓度和單分散性的SiO₂微球。該方法對制備過程中種子數量以及生長過程中乙醇、氨水和水的比例控制嚴格，過程復雜。?

申曉毅等在球形二氧化硅微粉的微波輔助制備和表征[東北大學學報(自然科學版),2011，07：985~987]中采用微波輔助溶膠凝膠法制備了粒度均勻，表面光滑，粒徑約為150nm的SiO₂微球。該方法采用常壓微波反應，原材料為正硅酸乙酯與異丙醇，原材料成本較高，不適合大規模的工業化生產。?

鑒于以上缺陷，實有必要提供一種可以解決以上技術問題的方法以制備SiO₂納米微球。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、成本低廉的納米SiO₂微球的制備方法，該方法是以水玻璃（硅酸鈉水溶液）為原材料，利用微波輔助水熱法合成納米SiO₂微球。該方法所制備SiO₂微球純度高、粒徑均勻、尺寸可控，?采用微波輔助的水熱合成方法具有反應時間短、反應溫度低，操作簡單，重復性好等優點，以水玻璃為原材料環境友好無污染、成本低廉，適合于大規模工業化生產。?

為實現上述目的，本發明提供了一種制備SiO₂納米微球的方法，以硅酸鈉為原料，將其在水中溶解后，再經微波水熱反應，最后經洗滌、干燥，即得SiO₂納米微球，其中，微波水熱反應的條件為：壓力為1.5~4.5MPa，溫度為150~250℃，時間為30~90分鐘。?

所述溶解硅酸鈉的水溫為50~80℃；所述硅酸鈉溶解后，先調節其pH為7~9后再進行微波水熱反應；所述pH值調節過程置于恒溫磁力攪拌器上進行，且不斷充分攪拌。?

本發明提供了一種制備SiO₂納米微球的方法，包括以下步驟：?

步驟1：將硅酸鈉在水中溶解，配置成溶液，溶液中硅酸鈉的濃度為1～3mol/L，硅酸鈉溶解的水溫控制在50~80℃；?

步驟2：采用濃度為2mol/L的HCl，添加至步驟1中的硅酸鈉溶解中，將溶液pH值調制7~9，pH值調節過程置于恒溫磁力攪拌器上充分攪拌；?

步驟3：將步驟2得到的調節pH值后的硅酸鈉水溶液加入微波消解罐中，將微波消解罐移入微波水熱合成儀中進行合成反應，反應結束后自然冷卻到室溫；微波水熱反應溫度控制在150℃~250℃之間，反應時間控制在30~90min，反應壓力為1.5~4.5MPa。?

步驟4：將步驟3得到的產物通過離心分離收集，然后分別經去離子水及無水乙醇洗滌，烘干后即得到最終產物SiO₂微球。?

本發明得到的SiO₂微球粒度分布均勻，純度高，SiO₂微球的直徑在100～200nm范圍內可控。?

本發明制備SiO₂納米微球的方法至少具有以下優點：本發明以硅酸鈉為原材料，環保、成本低廉，反應產物環境友好無污染。采用微波輔助的水熱合成方法具有反應時間短，通過控制微波水熱反應溫度、壓力及時間可以控制SiO₂微球直徑。本發明得到的SiO₂微球粒度均勻，純度高，直徑在100～200nm之間可控。本發明提供制備SiO₂納米微球的方法具有產物純度高、環境友好無污染，操作簡單、成本低廉等優點，適合于大規模工業化生產。?

附圖說明

圖1是由本發明制備的SiO₂微球的X-射線衍射（XRD）圖譜；?

圖2是本發明制備的SiO₂微球的掃描電鏡（SEM）照片。?

具體實施方式