[發明專利]一種負載銀二氧化硅微球功能材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210235632.7
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102764617A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 劉輝;李廣軍;朱振峰;李軍奇;何選盟
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.一種負載銀二氧化硅微球功能材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1：將無水乙醇溶于去離子水得到質量濃度為57%的溶液，將正硅酸乙酯加入到上述溶液中，正硅酸乙酯與溶液的體積比為1：20，磁力攪拌，在攪拌的狀態下向混合溶液中加入濃度為25%-28%的氨水，氨水與混合溶液的體積比為1：20，持續攪拌反應12h，離心并用無水乙醇和去離子水依次清洗，在80℃烘箱中干燥得到純白色粉末；

步驟2：將步驟1得到的純白色粉末分散在去離子水中，使得白色粉末的質量-體積濃度為0.4-1.6g：40-120mL，超聲分散20min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮與上述溶液的比例為3-9g：40-120mL，室溫下磁力攪拌3h，將得到的混合溶液置于20~60℃的水浴鍋中，并按照濃度為2.0g/100mL向混合溶液中加入腐蝕劑，磁力攪拌，反應1h，離心并用無水乙醇和去離子水依次清洗，得到白色粉末；

步驟3：將步驟2得到的白色粉末分散在無水乙醇中，使得白色粉末的質量-體積濃度為1g：80mL，加入濃度為1g/100mL的AgNO₃溶液，AgNO₃溶液與上述溶液的體積比為5：4-15：4，控制溫度為20~60℃，攪拌蒸發干燥，得到墨綠色粉末；

步驟4：將步驟3得到的墨綠色粉體置于馬弗爐中于空氣氣氛煅燒處理，得到負載銀二氧化硅微球功能材料。

2.根據權利要求1所述的負載銀二氧化硅微球功能材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的腐蝕劑采用氫氧化鈉或硼氫化鈉中的一種或者兩種的混合物。

3.根據權利要求1所述的負載銀二氧化硅微球功能材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟4中的煅燒處理，采用的升溫制度為：300℃以前升溫速率為2℃/min，300℃至500℃升溫速率為1℃/min，并于500℃保持2小時，隨后自然冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的負載銀二氧化硅微球功能材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟4中制備得到的負載銀二氧化硅微球功能材料的內核二氧化硅的直徑為200~300nm，負載銀的粒徑為200~350nm。