[發(fā)明專利]一種從提鍺殘渣中回收鎵和鍺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210235361.5
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102719679A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 普世坤;包文東;朱知國;尹國文
• 申請（專利權(quán)）人: 云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B58/00;C22B41/00
• 代理公司: 昆明祥和知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

1.一種從提鍺殘渣中回收鎵和鍺的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

第一步，焙燒：

將提鍺殘渣洗凈，加入殘渣重量1-2倍的至少200目的無水碳酸鈉和重量15-30%的至少200目的過氧化鈉，充分混合攪拌均勻后，再在表面覆蓋一層碳酸鈉粉末，然后放入馬弗爐內(nèi)緩慢升溫至500℃，停留脫碳5-8h，再升溫至825℃，焙燒3-5h后冷卻至室溫后取出；

第二步，浸出：

焙燒好的殘渣研細到至少120目，加入其重量1-1.5倍的水潤濕后，緩慢加入10mol.L^-1的工業(yè)鹽酸，以使溶液的溫度不超過50℃，加入量為殘渣重量5-7倍，邊加入邊攪拌，待中和完不再產(chǎn)生大量氣泡時，可快速加入鹽酸，升溫至50-60℃，浸出2-3h；

第三步，鍺的蒸餾分離：

將第二步的浸出液進行蒸餾45-60min，，蒸餾出四氯化鍺，鎵留在了殘渣液中；

第四步，渣液分離：

將第三步所得殘渣液用真空泵過濾，將蒸餾殘渣與蒸餾殘液分離，蒸餾殘渣用水洗滌2-3次，洗液并入蒸餾殘液中，保持蒸餾殘液的酸度不低于4.5mol.L^-1；

第五步，萃取：

配制體積分數(shù)為10-20%的磷酸三丁酯的260^#溶劑油溶液作為萃取劑，按萃取劑：蒸餾殘液=1:2-4的比例，對分離出的蒸餾殘液進行1-3次的萃取，每次萃取振蕩時間為10-15min，使蒸餾殘液中的鎵被萃取進入到有機相中，直至蒸餾殘液中的鎵含量低于5mg.L^-1，同時蒸餾殘液中的少量鍺亦被同時萃取進入到有機相中，有機相經(jīng)循環(huán)使用直至鎵達到飽和；

第六步，反萃取：

將富鎵的有機相采用質(zhì)量百分含量為2.0%的氫氧化鈉溶液，按富鎵有機相：水相=3-4:1的相比進行1-2次反萃取，反萃取后得到富含鎵和鍺的氫氧化鈉溶液；

第七步，水解沉淀：

將富含鎵和鍺的氫氧化鈉溶液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5-6.0后升溫至85-95℃，水解沉淀2-3h,?靜置3-6h，鎵水解得到氫氧化鎵沉淀，同時鍺亦水解生成二氧化鍺共沉淀；

第八步，鎵鍺精礦制備：

將第七步沉淀物過濾烘干水分后制備得到富含鍺的鎵精礦。