[發明專利]制備小粒徑硅溶膠的方法

有效

• 申請號: 201210235302.8
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102745697A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 李春生;李春光;李朝霞
• 申請（專利權）人: 山東百特新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域????

本發明涉及硅溶膠技術領域，特別涉及一種制備小粒徑硅溶膠的方法。

背景技術???

硅溶膠是粒徑在1-100納米范圍的納米二氧化硅顆粒在水或其他有機溶劑中的分散液，廣泛應用于精密鑄造、耐火材料、涂料、紡織、精密拋光等領域。硅溶膠根據其粒徑范圍的不同而應用于不同的領域，其中小粒徑硅溶膠（粒徑小于10納米）因為二氧化硅納米粒子非常小，因而干燥后其粒子之間的結合力非常強，成膜性非常好，在無機涂料、造紙、電鍍、金屬表面處理等領域有廣泛的用途。

目前國內的硅溶膠生產企業很多，但是產品品質與國外相比還有一定差距，主要表現在對硅溶膠的粒徑無法進行精確控制，大多數企業生產的硅溶膠粒徑在10-30納米范圍，大量用于耐火材料、精密鑄造等低端領域。而目前國內很少有企業能夠生產小粒徑硅溶膠。

目前小粒徑硅溶膠技術主要掌握在國外幾家大公司，如AKZO-NOBEL公司，國內還沒有關于小粒徑硅溶膠的專利和論文等相關技術報道。

國內的硅溶膠生產技術主要有離子交換法和硅粉水解法。

離子交換法生產硅溶膠主要是采用硅酸鈉為原料，先將硅酸鈉配制成5-10%的水溶液，然后通過陽離子交換樹脂進行離子交換，除去鈉離子而得到稀的硅酸水溶液，然后將3-6%的稀硅酸溶液滴加到反應釜中，通過控制體系的pH值，使硅酸逐漸在堿性條件下聚合成二氧化硅粒子，然后經過濃縮，得到硅溶膠成品。這種生產技術由于成本低而被很多企業采用，但是有兩個缺點：（一）離子交換樹脂的再生要產生大量的廢水，后期的濃縮過程也要產生大量的廢水，會造成比較嚴重的環境污染。（二）生產周期比較長，整個生產周期需要幾十個小時，生產效率低。（三）難以獲得小粒徑硅溶膠，因為在這種生產過程中隨著反應時間的延長，硅溶膠的粒徑在逐漸增大，等到達到20%以上的濃度時，硅溶膠的粒徑已經增長到10-30納米。

硅粉水解法的生產工藝要簡單一些，在反應釜中加入水，加入堿性催化劑，升溫至合適溫度后，加入硅粉，使硅粉在堿催化下進行水解，生成硅酸并聚合成二氧化硅粒子，最后過濾就得到合適濃度的硅溶膠，整個生產周期不到10小時，而且沒有廢水產生，過濾產生的少量廢渣可以作為耐火材料的原料，因而沒有環境污染問題。但是，現有技術沒有實現對粒徑的控制，生產過程中二氧化硅粒子無序生長，一般粒徑都達到了10-30納米范圍，粒徑分布寬。

發明內容???

為了解決以上現有技術中硅溶膠的粒徑大、只能用于低端領域的問題，本發明提供了一種制備小粒徑硅溶膠的方法。本專利所要解決的技術問題是硅溶膠粒徑的控制，通過加入適當的和適量的醇類物質作為阻聚劑，阻止硅溶膠粒子在形成后的進一步長大，保持小粒子狀態，從而制備出小粒徑硅溶膠。

本發明是通過以下措施實現的：

一種制備小粒徑硅溶膠的方法，在催化劑和阻聚劑作用下，單質硅進行水解反應得到硅溶膠；

所述阻聚劑為醇。

所述的方法，所述催化劑為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、乙醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種以上。

所述醇為乙醇、甲醇或異丙醇。

催化劑加量為單質硅重量的6.5-12%。

阻聚劑加量為單質硅重量的10-40%。

水解反應的溫度為90-95℃。

水解反應時單質硅的質量濃度為10-20%。

單質硅先用水制得懸浮液，再加入含有催化劑和阻聚劑的85-95℃的水中進行水解反應。

反應終點時，單質硅漂浮物完全消失。

將反應得到的硅溶膠過濾后，采用減壓蒸餾技術將阻聚劑蒸餾出來，再回收利用，這樣一方面可以降低產品的成本，另一方面可以降低產品中VOC的含量。

本發明的有益效果：

1.通過添加醇類阻聚劑來阻止硅溶膠粒徑的增長，達到制備小粒徑硅溶膠的目的，使硅溶膠的粒徑穩定地小于10納米，含量大于10%，穩定期達到1年以上；

2.無廢水產生，非常環保；

3.采用單質硅為原料，生產工藝簡單，生產周期短，效率高。

具體實施方式

為了更好的理解本發明，下面結合具體實施例來進一步說明。

實施例1