[發(fā)明專利]一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210235069.3
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102719803A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁奇;梅佳;陳冠雄;孔東亮
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市貝特瑞納米科技有限公司
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/56;C25F5/00;C01B31/02
• 代理公司: 深圳市中知專利商標(biāo)代理有限公司 44101
• 代理人: 孫皓;林虹

1.一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，包括以下步驟：一、化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜：將金屬基片放入電爐中，然后通入氫氣和氬氣，以5~10℃的升溫速度，從室溫升溫至500~1200℃，保持20~30min后，通入碳源氣體，保持5~20min，停止通入碳源氣體，自然冷卻到室溫后，停止通入氫氣和氬氣；

對5~10L容積的電爐，氫氣流量為10~500sccm,氬氣流量為200~1000sccm，碳源氣體流量為15~500sccm，碳源氣體是甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、苯、甲苯中的一種以上；二、在石墨烯表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在400~600rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)5~10s，然后在3000~5000rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)30~60s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過1μm，以5~10℃/min的升溫速度，從室溫升溫至60～120℃，加熱1~10min，自然冷卻至室溫，在石墨烯表面形成支撐層；三、將帶有支撐層的石墨烯薄膜與金屬基片作為負極插入電解溶液中，在正、負極之間加上3~15V的電壓，電解1~3600s，石墨烯薄膜與金屬基片分離，將支撐層與石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到指定襯底上，石墨烯薄膜與指定襯底接觸；電解溶液是濃度為0.5~2M的NaOH溶液，或濃度為0.05~0.5M的K₂S₂O₈；四、在支撐層表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在300~500rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20~60s，然后在3000~5000rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20~50s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過1μm，以5~10℃/min的升溫速度，從室溫升溫至60~120℃，加熱1~10min，爐內(nèi)自然冷卻至室溫；五、將帶有支撐層的石墨烯薄膜和指定襯底放入金屬-氧化物-半導(dǎo)體電路專用的丙酮溶液中，放置不少于1小時，得到石墨烯薄膜與指定襯底，石墨烯薄膜附著在指定襯底上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜，以5~10℃的升溫速度，從室溫升溫至500~1200℃中的一個較低溫度，保持20~30min后，再以5~10℃的升溫速度，升溫至500~1200℃中的一個較高溫度，然后通入碳源氣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述金屬基片是銅、鎳、鉑、鐵、鈷中的一種以上，銅、鎳、鉑、鐵、鈷中的兩種以上組合時，為合金或分層結(jié)構(gòu)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述電解溶液是濃度為1M的NaOH溶液，或濃度為0.05M的K₂S₂O₈溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述電解正極為鉑電極或石墨電極。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述指定襯底是SiO₂襯底、聚二甲基硅氧烷襯底或玻璃襯底。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述在正、負極之間加上5~15V的電壓，電解90~3600s。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述在正、負極之間加上10V的電壓，電解1800s。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述在支撐層表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在300~400rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20~50s，然后在3000~4000rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20~30s。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種石墨烯透明薄膜的制備和轉(zhuǎn)移方法，其特征在于：

所述在支撐層表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在400rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)50s，然后在4000rpm轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)30s。