[發明專利]一種楊梅葉提取物的制備方法無效
| 申請號: | 201210234858.5 | 申請日: | 2012-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN102727540A | 公開(公告)日: | 2012-10-17 |
| 發明(設計)人: | 陸建益 | 申請(專利權)人: | 陸建益 |
| 主分類號: | A61K36/185 | 分類號: | A61K36/185;A61P1/00;A61P1/12;A61P1/16;A61P31/06;A61P11/04;A61P3/10;A61P9/12;A61K127/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 楊梅 提取物 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種楊梅葉提取物的制備方法,屬于植物提取技術領域。
背景技術
楊梅(Myrica?rubra)是楊梅科常綠喬木植物,主產于我國浙江、江蘇、福建、江西、湖南及廣東,資源十分豐富。楊梅為藥食兩用的芳香植物,在《本草綱目》中記載,楊梅的果實、核、根、樹皮均可入藥,有止血、療燙傷、治癰腫、止腹瀉等功效,民間有用楊梅葉治燙傷、臃腫、腹痛等疾病的習俗(中藥大辭典1979)。已有的研究結果表明,楊梅葉中存在較高含量的總黃酮,總黃酮主要為楊梅素、槲皮素等,具有收斂劑,興奮劑和催吐劑的作用,可治療腹瀉、黃膽肝炎、淋巴結核、慢性咽喉炎等疾病。從楊梅葉中提取出的黃酮醇甙、黃酮醇等黃酮類化合物均具有保肝降酶、調血脂、抗血小板活化因子、抗氧化、抗病毒、抑制惡性腫瘤細胞轉移和生長、以及增強機體免疫功能等多種藥理活性[夏其樂等,“食品科學”2004,25(1):55~57]。楊梅葉中分離得到的總黃酮具有降血糖、降血壓的作用[李國成等,“中草藥”2011,42(5):863~865]。
鑒于楊梅葉具有上述等功效,近年來國內外對楊梅葉提取方法進行了大量的研究,取得了較大進展,具有代表性的是有機溶劑萃取法,將干楊梅葉粉碎用乙醇提取,提取液過濾,濾液過樹脂吸附柱,用低級醇洗脫,洗脫液濃縮,干燥得到楊梅葉提取物。這一方法的提取溶劑使用不充分,造成提取溶劑使用量大,料液濃縮量大,導致溶劑殘留多,所得產品收率低,生產成本高,工藝步驟較多也較為復雜,且安全性較差[胡靜麗等,“楊梅葉黃酮類化合物最佳提取工藝研究”《食品科學》2003年第01期],以干楊梅葉為原料,利用超聲波振動增加溶劑進入楊梅葉細胞的滲透性,獲得自身的巨大加速度和動能,產生空化氣泡,氣泡劇烈運動對細胞形成強大的剪切力,有效地破碎楊梅葉的細胞壁,加速胞內物質向介質釋放、擴散和溶解,將楊梅葉中的總黃酮提取出來。而申請人通過實驗發現楊梅葉在干燥過程中會喪失大量的生物活性物質,其有效成分的破壞程度也很大,對后續的總黃酮精制影響較大。另外,楊梅葉干燥后,細胞壁木質化,細胞液系統環境發生改變,水難以進入細胞內部,只能用有乙醇等機溶劑提取,其雜質多、提取率低,相應的生產成本也較高,不利于工業化生產。又因楊梅葉質量受天氣、產地、采集時間、存期等因素影響,導致楊梅葉的有效成分含量不穩定,較難得到高質量的產品。因此,申請人從新鮮狀態的楊梅葉中制備提取物的想法應運而生,而國內外尚沒有文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種楊梅葉提取物的制備方法,可最大限度保存楊梅葉中的天然生物活性物質,有利于提高產品得率以及后續的總黃酮高純度制備,且工藝簡單、生產成本低。
本發明中提取物的制備是通過下述步驟實現的:
(1)取新鮮狀態的楊梅葉洗凈,粉碎,得粉碎葉;
(2)將粉碎葉放入榨汁機中,加入粉碎葉3~8倍重量的水打漿,壓榨,得榨汁液及原料渣;
(3)取榨汁液過濾,濾液過AB-8大孔樹脂吸附,先用水,后用含水乙醇洗脫,收集洗脫液經濃縮、干燥后得榨汁液粗提物;
(4)取原料渣,加入原料渣2~6倍重量的水提取,將提取液過濾,濾液過AB-8大孔樹脂吸附,先用水,后用含水乙醇洗脫,收集洗脫液經濃縮、干燥后得原料渣粗提物;
(5)將榨汁液粗提物和原料渣粗提物合并用90%以上乙醇提取精制得楊梅葉提取物。
所述步驟(1)中,新鮮狀態的楊梅葉是樹齡為5年以上,于3月至4月和6月至11月從樹上采摘下之后不超過48小時的鮮楊梅葉。
所述步驟(3)和(4)中,含水乙醇為35%~75%乙醇,最佳70%乙醇。
所述步驟(4)中,提取方法為在35℃~65℃下浸提2~4次,每次0.5~2小時。
本發明中,以新鮮狀態的楊梅葉為原料,進行壓榨處理,使楊梅葉的有效成分得以最大程度的保留。經研究顯示,新鮮狀態的楊梅葉體內生物活性成分為均態存在,細胞液系統穩定,而其細胞壁比較脆弱,此時進行勻漿壓榨,可使細胞壁破壞,活性成分被快速提取出來,經過壓榨所得的榨汁液直接提取分離,就可得到具有大部分生物活性成分的楊梅葉提取物。而壓榨后的原料渣中還有一小部分生物活性成分,申請人對原料渣部分用熱水再次進入細胞內部進行提取,在綜合利用鮮楊梅葉原料的同時又進一步提高了提取率和收率。結果證實,本發明所得到的楊梅葉總黃酮提取率超過4%,在楊梅葉提取物中,總黃酮達58%以上,該總黃酮的含量測定參見文獻《山西中醫》,2008,24(2):55~57。
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