[發明專利]一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置

有效

• 申請號: 201210234821.2
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN103529115A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 侯可勇;李芳龍;陳文東;李海洋
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明屬于質譜分析儀器，特別涉及一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置。該裝置可實現液體樣品和氣體樣品中揮發性有機污染物的在線富集。在拉伸、壓差、加熱和載氣的作用下使分析樣品快速透過膜在膜外側腔體內富集，并被載氣帶入到質譜電離區電離。提高了樣品在膜進樣裝置中的透過率和透過速率。

背景技術

水和大氣中可揮發以及半揮發性有機污染物雖然濃度低，但是大多都有致病、致畸和致癌作用。所以對環境中有機污染物的在線檢測一直受到人們的廣泛關注。常規的檢測方法一般是現場樣品采集后，在實驗室對采集到的樣品進行預處理和富集，再使用氣相/液相色譜-質譜（GC/LC-MS）分析。雖然該方法靈敏度高，但是所耗時間較長（一般幾分鐘到幾十分鐘）。從采樣到實驗室處理樣品過程中分析組分可能會發生變化從而影響分析結果。不能實現對環境樣品的在線連續檢測。所以探索在線快速的檢測方法對于海量環境樣品中有機物污染物的分析是非常重要。

膜進樣利用滲透蒸發作用實現了質譜的直接、連續進樣，結合質譜已經成為在線快速分析揮發性有機物最有效的技術之一。同時，由于半透膜的選擇透過性，水和空氣中的氮氣、氧氣等無機物較難透過膜，而揮發性和半揮發性有機物很容易透過膜被富集。然而，普通片狀膜進樣裝置為了滿足質譜真空要求而使得膜面積小，且膜非常薄易破裂。膜面積小與樣品接觸少，導致膜進樣富集效率降低。普通管狀膜雖然比表面積較大，但是膜壁厚度較大使得樣品透過率少，富集效率低，透過速度較慢，膜的響應時間較長，而不適合作為快速檢測方法。

由此，本發明設計了一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置，樣品能在膜拉伸、壓差、加熱和載氣的作用下迅速透過膜，以提高樣品在膜進樣裝置中的透過率和透過速率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置。

一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置，包括膜進樣腔體，管狀膜放置在膜進樣腔體內，管狀膜可沿軸向被拉伸1-5倍的長度后進行使用，拉伸后的管狀膜可以有效減小管狀膜壁厚。膜兩端連接金屬毛細管作為采樣進口和出口，采樣進口金屬毛細管內設置有顆粒過濾網，加熱絲均勻圍繞在膜外側，在膜進樣腔體靠近出口的側壁上開設有通孔作為載氣進口；在膜進樣腔體靠近采樣進口的側壁上開設有通孔作為連接質譜電離區接口，接口處設置有第二金屬毛細管，在接口處的第二金屬毛細管上裝有緊急切斷電磁閥。

進樣為液體樣品時，采樣進口前端設置蠕動泵將液體樣品送入管狀膜內，從采用出口排出；進樣為氣體樣品時，采樣進口前端設置抽氣泵將氣體樣品送入管狀膜內，從采用出口排出，當采樣分析樣品較少時可設置循環進樣。

管狀膜材料為聚二甲基硅氧烷膜，該膜為半透膜，并可沿軸向被拉伸1-5倍的長度后進行使用。加熱絲為鎳鉻合金絲，通過導線連接直流電壓。載氣接口為毛細管進氣，載氣為：氦氣（He）或氮氣（N₂）。

膜進樣腔體通過金屬毛細管與質譜電離區連接，利用質譜真空條件維持膜外側腔體形成負壓狀態。透過膜的樣品在載氣作用下進入質譜電離區被電離。

采樣過程中，液體或氣體樣品從采樣進口進入到管狀膜內，在膜內外的壓差作用下促進了樣品分子在膜內的擴散，提高了樣品的透過率和透過速度速率。膜外側均勻纏繞的加熱絲為管狀膜加熱，能加速樣品從膜表面上解吸附，提高樣品通過膜的速率。載氣迅速將膜外側上的分析物帶到質譜電離區內被電離。本發明的優點：

將管狀膜沿軸向拉伸1-5倍的長度后進行使用，有效的減小了管狀膜壁厚。并利用質譜真空條件使管狀膜外側腔體形成負壓條件，膜內外側的壓差加快了樣品分子在膜內的擴散，提高了樣品的透過率和透過速率。

管狀膜外側均勻纏繞加熱絲，為管狀膜外表面加熱加快樣品從膜表面的解吸附。

載氣能將管狀膜外表面上的樣品吹掃解吸附并迅速帶入到質譜電離區被電離檢測。拉伸、壓差、加熱和載氣的作用都可以增加樣品透過膜的速率和透過速度率。

直熱式管狀膜富集進樣裝置，可以實現對環境樣品的連續在線檢測。

附圖說明

圖1為本發明一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置結構示意圖。

具體實施方式

為了提高樣品在膜進樣裝置中的透過率和透過速率。本發明提供了一種用于在線質譜的直熱式管狀膜富集進樣裝置。