[發明專利]一種溶膠-凝膠法制備高紅外輻射率高溫抗氧化涂層的方法

無效

• 申請號: 201210234806.8
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102766866A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 甄強;馬杰;張中偉;王亞麗;李榕
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種溶膠-凝膠法制備高紅外輻射率高溫抗氧化涂層的方法，該涂層具有強制散熱功能，可以作為高溫抗氧化涂層，原料便宜，工藝簡單、操作方便，該技術屬于無機非金屬材料技術領域。?

背景技術

隨著紅外技術的發展，二十世紀八十年代后期紅外輻射材料的研究在國內外迅速發展，探索更為高效的有針對性的紅外光輻射材料和挖掘其應用的領域已成為熱門研究課題之一。其中具有高紅外輻射率的高溫抗氧化涂層技術值得研究，可以應用于航天和軍事方面：（1）可以滿足太空中使用的電源系統和返回式航天器的回收艙長期穩定高效工作的需要。太空中航天器的電源在為整個系統的運行提供動力時會聚集大量的熱量，熱量的過多積聚會導致整個系統無法正常運行，在真空環境下只能采用輻射散熱的方式。（2）可以作為火箭和航天器表面強制散熱的抗氧化涂層。火箭升空穿越大氣層時以及返回式航天器的回收艙從天空穿越大氣層返回地面時，因為與大氣摩擦發熱，其外表溫度高達1000℃以上，航天器容易在空中燒毀或由于內部過熱而損壞。美國NASA將具有高紅外輻射率的高溫抗氧化涂料涂在鎳基合金上進行抗熱震性試驗，準備用于航天飛機上。?

另外具有高紅外輻射率的高溫抗氧化涂層還可用于滿足多種民用設備的抗氧化和高效熱輻射需要，以提高各種設備對抗氧化和熱輻射特性日益苛刻的技術要求。例如應用于碳化硅、二硅化鉬發熱體、石墨電極上，不僅可以提高其在高溫環境下的抗氧化性能，還可以延長其使用壽命；應用于超高溫窯爐的紅外輻射節能涂料可以讓熱能以高效熱輻射的形式釋放出來，提高其熱效率，同時使產品受熱更均勻，提高產品質量，達到高效節能的目的。?

至今為止，具有高紅外輻射率的抗氧化涂層的報道較少。本實驗室之前公布了一種用氧化硅、氧化鋯為原料的高溫紅外輻射率抗氧化涂層材料（中國專利CN101891398A），但是所用原料成本高、工藝較為復雜。本發明在原有的基礎上，利用溶膠-凝膠法在基體上直接涂覆，減少了將制備好的涂層材料制備漿料的過程，并且使涂層更加均勻、致密，進而提高其抗氧化效果。?

發明內容

本發明的目的是提供一種利用溶膠凝膠法制備具有高紅外輻射率的高溫抗氧化涂層方法，不僅可以解決多種軍用設備的抗氧化、散熱和防熱問題，還可以提高多種民用設備的抗氧化性能、熱效率和產品質量，達到高效節能減排的目的。?

本發明是通過以下方案實現的。?

本發明一種溶膠-凝膠法制備高紅外輻射率高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：?

1.一種溶膠-凝膠法制備高紅外輻射率高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于具有以下工藝過程和步驟：

a?溶膠的制備：分別以氧氯化鋯、正硅酸乙酯為鋯源和硅源，?氯化鋰或氟化鋰為礦化劑，無水乙醇為溶劑，鹽酸為催化劑，先將正硅酸乙酯的醇水溶液在室溫下緩慢滴加到含有鹽酸的醇水溶液中，攪拌1~3小時，再添加氧氯化鋯、礦化劑氯化鉀或氯化鋰的醇水溶液，形成前驅體溶液；然后在室溫下攪拌1~3小時，形成溶膠；前軀體溶液配置比例按摩爾比為：氧氯化鋯:正硅酸乙酯:礦化劑:水=1:(1~1.4):(0.15~0.20):(10~15)；醇水溶液中無水乙醇與水體積比為2~5:1；

b?抗氧化涂層的制備：將上述步驟中得到的溶膠在室溫下靜置4~6天，采用浸漬、刷涂或噴涂的方法，均勻地涂覆在碳化硅或碳基復合材料基體的表面；經烘干，煅燒，形成一層致密的具有高紅外輻射率的高溫抗氧化涂層；烘干溫度為60~80℃；煅燒溫度為1400~1600℃；升溫速率為5~10℃/分鐘；煅燒時間為3~5小時。

具體實施方式

????現將本發明的具體實施例敘述如下：?

以氧氯化鋯、正硅酸乙酯為鋯源和硅源，氯化鋰為礦化劑，無水乙醇為共溶劑，鹽酸為催化劑，將0.025摩爾正硅酸乙酯和無水乙醇水液混合均勻，緩慢滴加到pH為1.5的醇水溶液中，攪拌3小時，再將含有0.025摩爾氧氯化鋯和0.005摩爾氯化鋰的醇水溶液緩慢滴加進去，形成混合溶液，水的總用量為10毫升；無水乙醇的總用量為50毫升；在室溫下攪拌3小時，形成溶膠。將上述溶膠靜置4天；采取浸漬法涂覆于碳化硅基體表面，在60℃下烘干，于600℃煅燒4小時，最終形成一層致密的高紅外輻射率高溫抗氧化涂層。

本實施例制備的涂層均勻、致密，無裂紋，經測試分析，室溫下其1~22μm法向紅外輻射率為0.90，在1600℃下做燒蝕實驗，基體質量幾乎無任何損失。涂層在室溫至1600℃下急冷急熱10多次未出現明顯裂紋和脫落。?