[發(fā)明專利]一種肉桂醛表面分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210234775.6
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102775554A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 孫秀蘭;田秀梅;蔣棟磊;吳龍云;張銀志;余雯靜;鄭利;錢和
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F226/06;C08F2/44;C08J9/28;B01D15/08;G01N30/06
• 代理公司: 北京匯信合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335
• 代理人: 王秀麗

1.一種肉桂醛表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于以烷基化硅膠為載體，肉桂醛的結(jié)構(gòu)類似物肉桂酸為模板、4-乙烯基吡啶為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、三氯甲烷溶液為制孔劑；混勻后于60℃水浴震蕩熱聚合；功能單體與交聯(lián)劑的摩爾比為1:5，模板與功能單體的摩爾比為1:8，引發(fā)劑與功能單體的摩爾比為1:5。

2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于還包括模板分子的洗脫，將權(quán)利要求1制備的聚合物依次經(jīng)N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇、水洗滌，以去除未反應的雜質(zhì)，真空抽濾后將聚合物以含10%乙酸的甲醇溶液進行索氏提取24h，直至模板分子經(jīng)紫外檢測洗滌完全，再經(jīng)70℃真空干燥，得到肉桂酸分子印跡固相萃取材料。

3.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

1）硅膠的烷基化：將10g膠溶于100ml0.25mol/LNaOH，震蕩30min,真空抽濾洗滌至中性，之后將其溶于200ml8mol/LHCl,90℃攪拌回流12h,超純水洗滌至中性后真空干燥，獲得活化硅膠；將活化硅膠、3-甲氧基氨丙基硅烷，于甲苯溶液中90℃攪拌回流12h,洗滌、真空干燥后獲得烷基化硅膠；

2）肉桂酸分子印跡聚合物的制備：取步驟1）制備的烷基化硅膠1g、肉桂酸1mmol、甲基丙烯酸8mol、乙二醇二甲基丙烯酸酯5mol、偶氮二異丁腈0.20mmol溶于體積比50ml三氯甲烷中，混勻后于60℃水浴震蕩熱聚合48h；

3）將步驟2）制備的聚合物依次經(jīng)N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇、水洗滌，以去除未反應的物質(zhì)，真空干燥后，所得的聚合物用含乙酸10%的甲醇溶液進行索氏提取24h，直至模板分子經(jīng)紫外檢測洗滌完全，再經(jīng)70℃真空干燥，得到肉桂酸分子印跡固相萃取材料。

4.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于制備的所述肉桂酸表面分子印跡聚合物應用于制備固相萃取柱。

5.權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述肉桂酸表面分子印跡聚合物應用于富集和分離化妝品樣品中的肉桂醛及肉桂酸。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述固相萃取柱應用于化妝品樣品提取液，以甲醇溶液為洗脫溶劑、水為柱的活化溶劑。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于上述化妝品樣品肉桂酸提取液的制備方法是取液體狀化妝品1.0ml,加入1mg/ml培氟沙星溶液0.5ml,震蕩混勻，冷凍離心，上清液過0.22μm的有機濾膜，將濾液真空干燥后，復溶于1ml的流動相中，供液相色譜測定。