[發(fā)明專利]一種金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210234760.X | 申請日： | 2012-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN102764649A | 公開（公告）日： | 2012-11-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉輝;董曉楠;李廣軍;孫超超;李軍奇;朱振峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/50 | 分類號： | B01J23/50 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 羅笛 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 負(fù)載 氧化 光催化劑 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二氧化鈦基光催化材料，具體涉及一種金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑，本發(fā)明還涉及該金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
近年來二氧化鈦半導(dǎo)體光催化材料因其所具有的廉價、易得、無毒無害、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗光腐蝕性強(qiáng)等特性發(fā)展迅速，并且在水污染治理、空氣凈化以及抗菌陶瓷等實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域取得巨大的經(jīng)濟(jì)效益。但是，在實(shí)際應(yīng)用過程中TiO2光催化降解有機(jī)污染物存在光生載流子復(fù)合率高、量子產(chǎn)率低以及其本身較寬的帶隙而不能有效地利用可見光等缺點(diǎn)而成為制約其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用的瓶頸。
研究表明，以納米貴金屬材料修飾TiO2等半導(dǎo)體光催化材料能夠促進(jìn)電子-空穴的有效分離，提高光催化活性，延長催化劑的使用時間。在其表面負(fù)載納米金屬材料后，由于金屬與半導(dǎo)體TiO2具有不同的費(fèi)米能級，光催化反應(yīng)過程中，半導(dǎo)體TiO2價帶電子將受激躍遷至空的導(dǎo)帶，而因?yàn)榻饘儋M(fèi)米能級的作用，電子將最終躍遷至費(fèi)米能級，從而使TiO2空穴-電子對發(fā)生有效分離，形成半導(dǎo)體價帶將以空穴為主，金屬費(fèi)米能級以電子為主的體系；光催化過程中，吸附到半導(dǎo)體表面的有機(jī)基團(tuán)（羥基、羧基）與價帶空穴發(fā)生氧化還原反應(yīng)而被氧化，同時作為電子受體的基團(tuán)將接受費(fèi)米能級提供的電子而被還原，以此提高光催化反應(yīng)效率。同時金屬的負(fù)載還可以提高二氧化鈦基光催化劑材料對可見光的有效吸收，使其應(yīng)用范圍拓展至可見光區(qū)。
現(xiàn)有的制備金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑材料的方法主要有化學(xué)還原、光沉積和高溫煅燒三類，（1）化學(xué)還原法，主要通過銀源前驅(qū)體溶液浸漬還原、高能光源輻照還原或者還原劑還原的方法，但其效率較低、不易操作；（2）高溫煅燒法，主要通過將金屬鹽在高溫環(huán)境中分解，并在二氧化鈦表面實(shí)現(xiàn)金屬納米粒子的附著生長，此法耗能高、且不易實(shí)現(xiàn)貴金屬的均勻負(fù)載；（3）光沉積法，主要采用不同能量的光源輻照貴金屬鹽，使其分解，達(dá)到沉積的效果，此法繁瑣、對反應(yīng)條件要求嚴(yán)格。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑材料，實(shí)現(xiàn)了金屬銀納米顆粒在TiO2微球上的均勻負(fù)載，且二氧化鈦和金屬銀的粒徑可控，所使用的試劑均廉價易得，且不含有對人體或環(huán)境有毒害物質(zhì)。
本發(fā)明的另一目的是提供上述金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑，該光催化劑材料由金屬銀負(fù)載的二氧化鈦微球組成，其中二氧化鈦微球的直徑為300~500nm，所負(fù)載的金屬銀在二氧化鈦微球中呈體相均勻分散，金屬銀顆粒的粒徑為5~15nm。
本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，一種制備金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑的方法，制備得到的光催化劑材料，由金屬銀負(fù)載的二氧化鈦微球組成，其中二氧化鈦微球的直徑為300~500nm，所負(fù)載的金屬銀在二氧化鈦微球中呈體相均勻分散，金屬銀顆粒的粒徑為5~15nm；
具體按照以下步驟實(shí)施，
步驟1：按照體積比為1-2：300將摩爾濃度為0.1~1.0mmol/L的無機(jī)鹽溶液加入到無水乙醇中，磁力攪拌20min，緩慢滴入鈦酸正丁酯，鈦酸正丁酯與無機(jī)鹽溶液的體積比為1-2：5.4，劇烈攪拌反應(yīng)10min，陳化1~6h，離心分離并用無水乙醇和去離子水依次清洗，得到純白色粉體；
步驟2：按照質(zhì)量-體積濃度為1/400-1/600g/ml將步驟1制得的純白色粉體分散在無水乙醇中，超聲分散20min，向其中加入濃度為0.1~1.5g/100mL的AgNO3溶液，AgNO3溶液與無水乙醇的體積比為1：2-12，30~50℃條件下恒溫磁力攪拌至溶液蒸干，得到棕褐色粉體；
步驟3：將步驟2得到的棕褐色粉體置于馬弗爐中于空氣氣氛煅燒處理，制得金屬銀負(fù)載型二氧化鈦光催化劑。
本發(fā)明的特征還在于，
其中的步驟3中的煅燒處理，升溫制度為：300℃以前升溫速率為2℃/min，300℃至500℃升溫速率為1℃/min，并于500℃保持2小時，隨后自然冷卻至室溫。
其中的步驟1中的無機(jī)鹽溶液選用LiCl、KCl或NaCl中的一種或者兩種以上的混合物。
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