[發明專利]海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球及制備方法

有效

• 申請號: 201210234456.5
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102716703A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 戴李宗;張龍;袁叢輝;鐘麗娜;許一婷;曾碧榕;羅偉昂;陳珉
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J31/28;B01J35/10
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種聚合物-無機納米復合材料及制備方法，具體涉及一種海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球及制備方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

納米α-氧化鐵（α-Fe₂O₃）是納米新材料的一類非常重要的金屬氧化物，它的化學性質比較穩定、催化活性高、具有納米材料的所有基本特性，常常被用在涂料、催化劑、磁性材料、橡膠、造紙、陶瓷、玻璃、醫藥等領域中。此外α-Fe₂O₃還是一種半導體材料，它的禁帶寬度為2.1ev，在可見光區有很強的吸收，使其在光催化、光致變色、氣敏傳感器中具有良好的應用價值。因此，研究納米級別的α-Fe₂O₃材料的性質和應用有著很重要的實際意義。聚苯乙烯（PS）/α-Fe₂O₃納米復合材料由于兼具高分子和無機α-Fe₂O₃材料的特性，使得其在納米功能材料領域具有其獨特優勢而具有廣闊的應用前景。

許多學者對納米α-Fe₂O₃的制備以及PS/α-Fe₂O₃納米復合材料進行了研究。馬杰和張淑平等【中國專利，CN101948140A，以Fe²⁺鹽為原料制備Fe₂O₃、Fe₃O₄納米材料的方法】以三種亞鐵鹽的復配為鐵源，制備了梭形氧化鐵納米棒，但是得到的納米氧化鐵分散不均勻且易團聚。Gu等【Jianmin?Gu,Siheng?Li,Enbo?Wang,et?al.Single-crystallineα-Fe₂O₃with?hierarchical?structures:Controllable?synthesis,formation?mechanism?and?photocatalytic?properties.Journal?of?Solid?State?Chemistry.,2009,182(5):1265~1272】通過調節雙鐵源K₃[Fe(CN)₆]和K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O的總濃度和它們之間的摩爾比例成功地得到了微枝狀、雪花狀、納米捆狀三種不同形貌的α-Fe₂O₃分級結構并研究了其形成機理和光催化性能。Zhang等【YPZhang?et?al,Nanotechnology18(2007)435608】以磺化的聚苯乙烯微球為模板，通過水熱條件下亞鐵離子和氯酸鉀（KClO₃）的氧化還原反應成功地合成了內層為聚苯乙烯有機膜外層為刺猬狀的納米Fe₂O₃的PS/α-Fe₂O₃復合空心微球。在現有的關于PS/α-Fe₂O₃納米復合材料制備技術的報道中，并未涉及一種海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球及制備方法。該海膽狀復合結構微球的內核由水熱條件下的聚苯乙烯納米微球自組裝而成，內核表面負載了一維針狀納米α-Fe₂O₃晶體。

發明內容

本發明的目的在于提供一種海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球及制備方法。

該海膽狀復合結構微球的內核由水熱條件下的聚苯乙烯納米微球自組裝而成，內核表面負載了一維針狀納米α-Fe₂O₃晶體。

所述海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球的制備方法包括以下步驟：

1）制備聚苯乙烯納米微球乳液；

2）取5~10ml上述聚苯乙烯納米微球乳液與6.4～12.8g/L的七水合硫酸亞鐵水溶液混合均勻，磁力攪拌，得前體溶液；

3）將前體溶液裝入密閉的襯有聚四氟乙烯的反應釜中，升溫至120～160℃，并在該溫度下保溫10~24h，自然冷卻至室溫，得到鐵紅色產物，抽濾洗滌、干燥即得海膽狀的聚苯乙烯與α-氧化鐵復合結構微球。

在步驟1）中，所述制備聚苯乙烯納米微球乳液的具體步驟如下：