[發明專利]一種手性殼聚糖荷電納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210234401.4
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102764594A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 叢越華;張寶硯;牟濤;林鵬程;姜瀅;雷利亮
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01D71/08
• 分類號: B01D71/08;B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;C08B37/08
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種手性殼聚糖荷電納濾膜的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

步驟一：改性殼聚糖的制備

（1）在手性基元M中加入SOCl₂，按摩爾比手性基元M：SOCl₂為1：（1~3），在40~60℃下反應5-10h，減壓蒸餾得到酰氯，密封備用；

（2）用甲烷磺酸溶解殼聚糖，殼聚糖的摩爾數與甲烷磺酸的體積比mol/l為5：（8~20），常溫攪拌0.5~5h，后用冰水浴冷卻，用恒壓滴液漏斗緩慢加入已用氯仿溶解的酰氯，酰氯的加入量為殼聚糖摩爾數的1%~100%，加完后在冰水浴中攪拌1-6h，密封并在0~-30℃冰箱中放置8-24h；

（3）將反應物倒入0~-30℃冰箱中冰凍2~6h的丙酮中，快速沉淀減壓抽濾，然后將沉淀置于冷丙酮中0.2~3h，將沉淀抽濾出來干燥得改性殼聚糖；

步驟二：聚砜超濾膜的制備

（1）將聚砜、丙酮和聚乙烯吡咯烷酮溶入N-甲基吡咯烷酮中，聚砜、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮中的質量比為4.2：（0.03~0.2）：（0.03~0.2）：（15~30），在室溫下攪拌1~3h制成均勻的鑄膜液；

（2）用砂芯漏斗過濾鑄膜液，除去未溶解的雜質，靜置5~15h，使鑄膜液完全脫泡，將潔凈、干燥濾布平鋪在玻璃板上，用玻璃棒將脫泡后的鑄膜液勻速涂在濾布上，于空氣中放置30~120s，以揮發部分溶劑，然后將玻璃板放入水凝結浴中浸泡3~5min凝結成膜，取出保存備用，得到聚砜超濾膜，厚度約80~100μm，純水通量400000~600000Lm^-2h^-1；

步驟三：手性殼聚糖荷電納濾膜的制備

（1）將改性殼聚糖和殼聚糖混合，改性殼聚糖在混合物中的質量百分比為0～100%且不為0，將混合物溶于乙酸溶液中，改性殼聚糖質量與乙酸溶液的體積g/l比例為1：（20~30）用玻璃棒攪拌充分溶解后，靜置3-6h脫泡，得均勻鑄膜液；

（2）將聚砜超濾膜平鋪在玻璃板上，透明膠帶固定四周，把鑄膜液在聚砜超濾膜上流延均勻，室溫下放置20~60s，以0.1%~2%的戊二醛水溶液在20℃~60℃下交聯8~26h成膜,即制得手性殼聚糖荷電納濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種手性殼聚糖荷電納濾膜的制備方法，其特征在于所述手性基元M為M₁、M₁和M₂的混合物或者M₁和M₃的混合物，其中M1為手性基元，其結構式為：

n＝0～10；

M₂為陰離基元，其結構式為：

x＝1～5；

M₃為陽離子基元，其結構式為：

y＝1～5。

3.根據權利要求1所述的一種手性殼聚糖荷電納濾膜的制備方法，其特征在于所述乙酸溶液中，乙酸和水的質量比為(1~20%)：1。

4.根據權利要求2所述的一種手性殼聚糖荷電納濾膜的制備方法，其特征在于所述M₁和M₂的混合物中，M₁和M₂的摩爾比為（1~10）：（1~90）；所述M₁和M₃的混合物中，M₁和M₃的摩爾比為（1~10）：（1~90）。