[發明專利]多塔串聯分離生產富集硼-10的方法及裝置

無效

• 申請號: 201210234010.2
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102773016A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 徐姣;張衛江
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D59/50
• 分類號: B01D59/50;C01B35/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及分離技術領域，特別是同位素分離技術，適用于國防、軍工、航空航天、核工業等領域，提供了不同豐度（豐度指同位素中某一類原子所占的比例）需要的富集硼-10（¹⁰B）的生產工藝。

背景技術

穩定同位素硼-10（¹⁰B）因其具有獨特的對中子的吸收特性在現代核工業、軍事裝備及醫藥等方面的應用日益廣泛。富集¹⁰B產品包括不同豐度要求的硼-10酸，硼-10粉，碳化硼，氮化硼等系列產品，產業鏈長，產品應用領域廣泛，特別是對緩解全球石化能源緊張的問題起到重要作用。該類產品應用到核能領域，使廣泛開發應用經濟、安全、清潔的核能資源成為可能。

三氟化硼苯甲醚的化學交換精餾法是美國首創的工藝技術，于上世紀七十年代中期起步，1977年達產，2噸/年的生產規模，10硼豐度為92%。該工藝技術，因在常溫、常壓條件下操作，以及較高的分離系數而顯現出優勢。雖然原料制備苯甲醚絡合物相比甲、乙醚絡合物料的流程略長，但其基礎物料苯甲醚是在生產體系中全流程中的循環使用，且最終產品為富集后的三氟化硼－10（¹⁰BF₃）和三氟化硼-11（¹¹BF₃），這兩種物品均為附加值極高的終端技術產品，在成本和效益核算方面，較之甲、乙醚法具有明顯優勢，使生產成本低出許多。目前美國和格魯吉亞都采用這種工藝技術路線。

但是由于該工藝流程長、分部工序較多、操作較復雜，工業化生產難度較大。尤其要達到高豐度¹⁰B分離要求，所需化學交換塔理論板數多，塔高超百米，為降低設備高度要求，減小工業化實現難度，本發明采用多塔串聯的形式實現了高豐度¹⁰B的富集生產，加快了工業化進程。

發明內容

本發明將采用化學交換精餾法生產硼同位素。在生產過程中，采用三氟化硼－苯甲醚化學交換精餾工藝路線，上升的BF₃氣體與下降的液相C₆H₅OCH₃·BF₃通過高效填料進行傳質與交換，最后¹⁰B在塔底慢慢地富集起來，達到分離的目的。

本發明的多塔串聯分離生產富集硼-10（¹⁰B）的方法及裝置的技術方案如下：

一種多塔串聯分離生產富集硼-10的裝置，其特征是以化學交換塔多塔串聯的方式，來實現¹⁰B的富集生產；生產裝置主要包括絡合塔（2）、串聯的化學交換塔（3）、裂解塔（4）；裂解塔塔頂設置有冷凝器（5）、塔底設置有加熱釜；絡合塔、各化學交換塔和裂解塔之間通過泵實現液相的連續流動。

絡合塔中噴淋而下的液相由泵打至第一根化學交換塔頂，從塔底流出后再經泵至第二根化學交換塔頂，直至從最后一根交換塔底出來的液相由泵打至裂解塔頂部，由裂解塔底部流出的液相通過換熱器（6）換熱后，由泵打至絡合塔頂，從而形成液相在串聯塔間的循環流動。

本發明的多塔串聯分離生產富集硼-10（¹⁰B）的方法，采用苯甲醚化學交換精餾法；BF3原料氣自絡合塔底部進入，與塔頂噴淋而下的苯甲醚在10－25℃條件下，反生絡合反應生產三氟化硼－苯甲醚液相絡合物，由絡合塔底部流出，經泵打入交換塔；經交換塔泵入裂解塔中的三氟化硼－苯甲醚液相絡合物在140—170℃條件下發生裂解反應，裂解產生的BF₃氣體經塔頂冷凝后，由交換塔底部進入，保持交換塔在20—30℃操作條件下，BF₃氣體與三氟化硼－苯甲醚液相絡合物逆流接觸，發生化學交換反應，¹⁰B逐步在液相中富集，依次循環往復，直至¹⁰B豐度達到95%以上。

采出方式可以通過¹⁰BF₃出口以¹⁰BF₃氣體產品形式采出，或通過三氟化硼－苯甲醚液相絡合物出口以三氟化硼－苯甲醚液相絡合物產品形式采出。采出產品的形式可根據后續產品的需要來確定。¹¹BF₃氣體出口為副產的富集¹¹BF₃氣體采出口。

化學交換塔可以是多根串聯，根據需要和廠房確定塔的高度和個數。