[發明專利]一種鍶鋅鐵三元復合磁性材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210233973.0
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102757230A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 徐龍君;謝太平;劉成倫;王媛;程文霞;張莉;蘇智敏
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/26;H01F1/10;H01F1/34
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技術領域

本發明屬于功能材料制備方法的技術領域，具體涉及無機復合磁性材料的制備方法。

背景技術

復合材料是由兩種或兩種以上具有不同物理及化學性質、不同形態的物質經人工復合工藝制成的一種具有優良性能的多相材料。同樣地，復合磁性材料是由兩種或多種不同性質的磁性組分復合而成，具有單一磁性組分沒有的優良磁學性能，因而應用廣泛。

復合磁性材料是電子工業的重要基礎功能材料，也是新興的多功能材料，在計算機、通訊、汽車、航空航天和軍工等工業領域和家用電器等日常生活用品中有重要的應用前景，如通訊變壓器、電感器、陰極射線管、微波器件和磁學信息記錄材料等。隨著科學技術的迅猛發展，對復合磁性材料的性能不斷提出新的要求，同時對其需求量也有大幅度地提高。制備復合磁性材料的常規技術有射頻濺射技術、溶膠凝膠技術和多步共沉淀+機械復合技術等。這些技術提供一些基礎性實驗研究成果，但不適合工業生產。射頻濺射技術所需設備昂貴；溶膠凝膠技術耗時，且有機物在高溫焙燒時分解產生有害氣體；多步共沉淀+機械復合技術工藝復雜耗時。簽于此，研究適宜于工業批量生產復合磁性材料具有十分重要的意義。

現有無機復合磁性材料的制備方法，如《稀有金屬材料與工程》2011年7月第40卷第2期中的“MnZn-FeNi復合燒結軟磁材料的性能和結構研究”一文，公開的方法是以錳鋅鐵氧體和真空霧化鐵鎳合金粉為原料，采用粉末冶金法。即：先將錳鋅鐵氧體破碎至毫米級顆粒，再以乙醇為球磨介質，將毫米級錳鋅鐵氧體機械球磨至微米級粉末。按照一定質量比，采用球磨混合法將微米級錳鋅鐵氧體粉末和真空霧化鐵鎳合金粉充分混合后，接著在壓力機上壓制成型。將成型的混合物在不同高溫下(1373～1773)，在含氧氮氣氣氛下燒結，而得成品。該方法主要有以下不足之處：(1)該方法以價格高昂的成品鐵氧體和真空霧化合金粉為原料，以含氧氮氣為燒結氣氛致使生產成本較高。(2)制備工藝步驟復雜，生產設備較多，設備投資大，又進一步提高了生產成本。(3)在燒結流程中，其燒結溫度最高高達1773K，不符合節能減排要求，不利于工業化生產。

發明內容

本發明的目的是針對現有無機復合磁性材料制備方法的不足，提供一種鍶鋅鐵三元復合磁性材料的制備方法，具有原料價格低廉，制備工藝簡單，所需設備少，生產成本低，符合綠色化學及節能減排的要求等特點。

實現本發明目的技術方案是：一種鍶鋅鐵三元復合磁性材料的制備方法，以氯化鍶、氯化鐵和氯化鋅為原料，采用共沉淀+燒結，先制備出鍶鋅鐵三元復合磁性材料前驅體，再經燒結制得成品。所述方法的具體的步驟如下：

(1)制備鍶鋅鐵三元復合磁性材料前驅體

以六水氯化鍶、氯化鋅和六水氯化鐵為原料，按六水氯化鍶中的鍶∶氯化鋅中的鋅∶六水氯化鐵中的鐵的摩爾比為0.5～1.5∶0.5～1.5∶13～15的比例，依次將六水氯化鍶、氯化鋅和六水氯化鐵加入到第一容器中，然后再按六水氯化鍶、氯化鋅和六水氯化鐵三種原料的總質量(g)∶蒸餾水的體積(mL)比為1∶3.0～5.0的比例加入蒸餾水，攪拌至六水氯化鍶、氯化鋅和六水氯化鐵均溶解，制得均質混合溶液。用氫氧化鈉溶液調節均質混合溶液的pH值為7.0～10.0，并繼續緩慢攪拌混合液10～20min后，并用過濾器過濾，分別收集濾渣和濾液。對濾液經處理后作他用。濾渣用4～6倍體積的蒸餾水洗滌2～4次，分別收集洗滌液和洗滌后的濾渣。對洗滌液經處理后作他用。將洗滌后的濾渣轉移至第二容器中，放入烘箱中，在90～110℃的溫度下干燥23～25h后制得鍶鋅鐵三元復合磁性材料前軀體。

(2)制備鍶鋅鐵三元復合磁性材料

第(1)步完成后，將第(1)步制得的鍶鋅鐵三元復合磁性材料前驅體，研磨成粉末并轉移至坩堝中，再將盛有粉末狀鍶鋅鐵三元復合磁性材料前軀體的坩堝放入馬弗爐中，在空氣氣氛中，在溫度為900～1100℃下焙燒1.5～2.5h后，自然冷卻，取出將產物用高能球磨機研磨成粉末，即得鍶鋅鐵三元復合磁性材料(ZnFe₂O₄/SrFe₁₂O₁₉)。

本發明采用上述技術方案，主要有以下效果：

(1)本發明方法制備出的鍶鋅鐵三元復合磁性材料以鍶鐵氧體(SrFe₁₂O₁₉)為硬磁性組分，以鋅鐵氧體(ZnFe₂O₄)為軟磁性組分，具有各組分本身賦有物理及化學特性，而且具有單組分沒有的優異磁學性能。