[發(fā)明專利]一種在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO2 薄膜的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210233888.4
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102744049A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設計）人: 桑可正;曾德軍;樊張增;薛岳;來萌
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備氧化鋁泡沫陶瓷基體；

（2）Ti溶膠的制備：

將含Ti的前軀體溶質TiCl₄緩慢滴加到置于冷水浴中盛有無水乙醇溶劑的廣口瓶中，使TiCl₄的濃度控制在0.6~1.5mol/L，然后再加入去離子水制成溶膠，TiCl₄與加入的去離子水的體積比為20、10、5、2或1；經過滾筒攪拌均勻，得到Ti溶膠；

（3）將氧化鋁泡沫陶瓷基體放入Ti溶膠中進行反復負壓浸滲；然后取出吸附有Ti溶膠的氧化鋁泡沫陶瓷基體，經熱處理后即在氧化鋁泡沫陶瓷基體的孔壁上制得連續(xù)的銳鈦礦型或金紅石型TiO₂薄膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，所述氧化鋁泡沫陶瓷基體的制備按照以下步驟：

1）配制氧化鋁漿料：

a）配置氧化鋁粉體：按照質量比將75%的氧化鋁，10%的氧化硅，7%的高嶺土，3%的膨潤土和5%的滑石混合得到氧化鋁粉體；

b）配置溶液A：按照氧化鋁粉體的質量百分比計，取2%的聚丙烯酸銨，將其加入至去離子水中，超聲振蕩處理10-20min，然后用氨水將溶液PH值調節(jié)到11，再加入2%的硅溶膠，最后超聲振蕩均勻，得到溶液A；

c）配置溶液B：按照氧化鋁粉體的質量百分比計，取0.5%的羧甲基纖維素，將其加入去離子水中混合均勻得到溶液B；

d）將氧化鋁粉體加入溶液A中，攪至團塊狀，然后再加入溶液B，攪拌均勻得到氧化鋁漿料；所述去離子水的總用量和氧化鋁粉體的總用量的質量比3:7；

2）聚氨酯泡沫預處理：以質量比為15%的NaOH水溶液對聚氨酯泡沫進行水浴處理，溫度為60℃，時間為2-6h；干燥后，用5%PVA水溶液進行活化處理，時間為24h；

3）將預處理后的聚氨酯泡沫浸漬在氧化鋁漿料中，反復擠壓使得泡沫內外均勻涂覆上氧化鋁；然后將浸滿漿料的泡沫取出，用平板擠壓泡沫排掉多余的漿料，只保留泡沫筋上涂覆的氧化鋁漿料；通過低溫干燥，釋放泡沫并燒結得到氧化鋁泡沫陶瓷基體。

3.根據(jù)權利要求2所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟3）中，低溫干燥工藝采用1℃/min升溫到40℃，保溫1h，再以1℃/min升到80℃，保溫1h，再以0.5℃/min升到120℃，保溫2h。

4.根據(jù)權利要求2所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟3）中，所述釋放泡沫并燒結具體工藝為：采用從0~200℃之間升溫速率為2℃/min，200℃~600℃之間升溫速率為1℃/min，再以5℃/min升溫到1550℃保溫3h，爐冷至室溫。

5.根據(jù)權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述反復負壓浸滲的次數(shù)為5次，每次浸滲時間為20min。

6.根據(jù)權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟（3）中，對吸附有Ti溶膠的氧化鋁泡沫陶瓷基體的熱處理具體為：在空氣熱處理爐中以2℃/min的速度從室溫加熱到60℃，保溫10min；再以2℃/min的速度加熱到70℃，保溫10min；然后再以2℃/min的速度升到550~1200℃范圍內的熱處理溫度，保溫60min；最后隨爐冷卻至室溫。