[發明專利]一種在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO2 薄膜的工藝

無效

• 申請號: 201210233888.4
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102744049A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 桑可正;曾德軍;樊張增;薛岳;來萌
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備氧化鋁泡沫陶瓷基體；

（2）Ti溶膠的制備：

將含Ti的前軀體溶質TiCl₄緩慢滴加到置于冷水浴中盛有無水乙醇溶劑的廣口瓶中，使TiCl₄的濃度控制在0.6~1.5mol/L，然后再加入去離子水制成溶膠，TiCl₄與加入的去離子水的體積比為20、10、5、2或1；經過滾筒攪拌均勻，得到Ti溶膠；

（3）將氧化鋁泡沫陶瓷基體放入Ti溶膠中進行反復負壓浸滲；然后取出吸附有Ti溶膠的氧化鋁泡沫陶瓷基體，經熱處理后即在氧化鋁泡沫陶瓷基體的孔壁上制得連續的銳鈦礦型或金紅石型TiO₂薄膜。

2.根據權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，所述氧化鋁泡沫陶瓷基體的制備按照以下步驟：

1）配制氧化鋁漿料：

a）配置氧化鋁粉體：按照質量比將75%的氧化鋁，10%的氧化硅，7%的高嶺土，3%的膨潤土和5%的滑石混合得到氧化鋁粉體；

b）配置溶液A：按照氧化鋁粉體的質量百分比計，取2%的聚丙烯酸銨，將其加入至去離子水中，超聲振蕩處理10-20min，然后用氨水將溶液PH值調節到11，再加入2%的硅溶膠，最后超聲振蕩均勻，得到溶液A；

c）配置溶液B：按照氧化鋁粉體的質量百分比計，取0.5%的羧甲基纖維素，將其加入去離子水中混合均勻得到溶液B；

d）將氧化鋁粉體加入溶液A中，攪至團塊狀，然后再加入溶液B，攪拌均勻得到氧化鋁漿料；所述去離子水的總用量和氧化鋁粉體的總用量的質量比3:7；

2）聚氨酯泡沫預處理：以質量比為15%的NaOH水溶液對聚氨酯泡沫進行水浴處理，溫度為60℃，時間為2-6h；干燥后，用5%PVA水溶液進行活化處理，時間為24h；

3）將預處理后的聚氨酯泡沫浸漬在氧化鋁漿料中，反復擠壓使得泡沫內外均勻涂覆上氧化鋁；然后將浸滿漿料的泡沫取出，用平板擠壓泡沫排掉多余的漿料，只保留泡沫筋上涂覆的氧化鋁漿料；通過低溫干燥，釋放泡沫并燒結得到氧化鋁泡沫陶瓷基體。

3.根據權利要求2所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟3）中，低溫干燥工藝采用1℃/min升溫到40℃，保溫1h，再以1℃/min升到80℃，保溫1h，再以0.5℃/min升到120℃，保溫2h。

4.根據權利要求2所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟3）中，所述釋放泡沫并燒結具體工藝為：采用從0~200℃之間升溫速率為2℃/min，200℃~600℃之間升溫速率為1℃/min，再以5℃/min升溫到1550℃保溫3h，爐冷至室溫。

5.根據權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述反復負壓浸滲的次數為5次，每次浸滲時間為20min。

6.根據權利要求1所述的在氧化鋁泡沫陶瓷上制備TiO₂薄膜的工藝，其特征在于，步驟（3）中，對吸附有Ti溶膠的氧化鋁泡沫陶瓷基體的熱處理具體為：在空氣熱處理爐中以2℃/min的速度從室溫加熱到60℃，保溫10min；再以2℃/min的速度加熱到70℃，保溫10min；然后再以2℃/min的速度升到550~1200℃范圍內的熱處理溫度，保溫60min；最后隨爐冷卻至室溫。