[發明專利]提高高氯酸脫水重量法測定試樣中二氧化硅速度的方法

有效

• 申請號: 201210233687.4
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102735574A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 聞向東;周鄭;邵梅;張穗忠;張光德;余衛華;吳秀蕓;楊艷;文斌
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西;孫林

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅的測定方法，具體地指一種提高高氯酸脫水重量法測定試樣中二氧化硅速度的方法。

背景技術

目前石灰石、白云石中的二氧化硅的測定方法多采用國家標準GB/T3286.2-1998《石灰石、白云石化學分析方法?二氧化硅量的測定》。

此標準中對于二氧化硅大于2%的樣品，采用高氯酸脫水重量法。該標準方法操作中，當試樣低溫由300℃爐溫升至1000℃，灼燒30min，灼燒后的樣品用酸分解后，洗凈坩堝、表皿等，試液直接加入20ml高氯酸，冒煙回流硅酸凝聚。

此過程中由于試樣低溫由300℃爐溫升至1000℃，灼燒30min，所需時間大于1小時，且浸取灼燒后樣品及洗凈，溶液的體積較大，在至高氯酸冒煙并使硅酸凝聚的過程很長，而且容易崩濺。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種提高高氯酸脫水重量法測定試樣中二氧化硅速度的方法，包括以下步驟：

1）將試樣直接在1000~1200℃下灼燒10~15min；

2）將灼燒后的試樣用酸溶液浸取分解，然后將所得溶液在60~90℃的溫度條件下蒸發至10~20ml；

3）將蒸發所得溶液冷卻至室溫，再加入高氯酸10~20ml，在200~300℃的溫度條件下冒煙回流10~15min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脫水重量法中相應后續步驟測定二氧化硅。

所述步驟1）中，在試樣灼燒的過程中，中間開啟爐門2~3次，每次0.5~1min。

所述步驟2）中，酸溶液為體積百分數為50%的鹽酸溶液。

所述試樣為石灰石和/或白云石。

本發明的試樣直接在高溫下灼燒，中間開啟爐門數次，保證了試樣的充分分解，縮短了分析時間。試液在無高氯酸的狀況下先蒸發至近干（10~20ml），再加入高氯酸，高氯酸的濃度較高，使試液中的硅酸更快地凝聚，且不易崩濺，提高了分析的成功率。在分析過程中使硅酸一次凝聚的時間由原來的近3小時縮短至1.5小時，且凝聚時不易崩濺，分析的成功率大為提高，減少了重新返工的耗時量，提高了分析速度，降低了能耗。

本發明的有益效果：在用高氯酸脫水重量法測定二氧化硅過程中，改變高氯酸試劑的加入時間點，同時改變了灼燒時間和溫度，使灼燒時間、硅酸凝聚，高氯酸脫水的過程大為縮短，且不易崩濺，大大提高了分析的成功率。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1

1）稱取0.50g試樣(精確至0.0001g)均勻平鋪置于鉑金坩堝中，將鉑金坩堝直接在1050℃下灼燒10min，中間開啟爐門3次，每次0.5min；

2）取出鉑金坩堝，冷卻到室溫，將被灼燒后的試樣用少量水和體積百分數為50%的鹽酸溶液轉移至150ml燒杯中，蓋上表面皿，緩緩加入60ml體積百分數為50%的鹽酸溶液，將溶液加熱至沸浸取分解后，將所得溶液不蓋表皿，70℃蒸發至10ml；

3）將蒸發所得溶液冷卻至室溫后，再加入高氯酸10ml，蓋上表皿后，加熱至300℃，高氯酸冒煙回流10min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脫水重量法中相應后續步驟測定二氧化硅。

實施例2

1）稱取0.70g試樣(精確至0.0001g)均勻平鋪置于鉑金坩堝中，將鉑金坩堝直接在1080℃下灼燒12min，中間開啟爐門3次，每次1min；

2）取出鉑金坩堝，冷卻到室溫，將被灼燒后的試樣用少量水和體積百分數為50%的鹽酸溶液轉移至150ml燒杯中，蓋上表面皿，緩緩加入60ml體積百分數為50%的鹽酸溶液，將溶液加熱至沸浸取分解后，將所得溶液不蓋表皿，80℃蒸發至15ml；

3）將蒸發所得溶液冷卻至室溫后，再加入高氯酸20ml，蓋上表皿后，加熱至280℃，高氯酸冒煙回流13min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脫水重量法中相應后續步驟測定二氧化硅。

實施例3

1）稱取1.00g試樣(精確至0.0001g)均勻平鋪置于鉑金坩堝中，將鉑金坩堝直接在1100℃下，灼燒15min，中間開啟爐門3次，每次1min；