[發明專利]高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210233677.0
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102735573A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 聞向東;邵梅;張穗忠;陳士華;吳立新;吳秀蕓;周千學;夏念平;文斌
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/71
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮西;孫林

1.一種高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，包括以下步驟：

1）稱取一份高爐炮泥試樣，用于測定其中的總二氧化硅含量，先將該試樣用混合熔劑熔融分解，得到熔塊，然后用鹽酸溶液浸出熔塊；

2）同時稱取另一份等量的高爐炮泥試樣，用于測定其中碳化硅轉化的二氧化硅含量，先加入混合酸液將該試樣中的二氧化硅和其可能存在的極少量單質硅揮散去掉，然后用混合熔劑熔融分解得到熔塊，再用鹽酸溶液浸出熔塊；

3）采用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發射光譜儀，分別測定步驟1）中的總二氧化硅含量和步驟2）中的碳化硅轉化的二氧化硅含量，再求出其差值，即為高爐炮泥中的二氧化硅含量。

2.根據權利要求1所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1）和步驟2）中，混合熔劑為無水碳酸鈉和硼酸，所述無水碳酸鈉與硼酸的質量比為2∶1。

3.根據權利要求1或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：

所述步驟3）中采用動物膠凝聚重量法時，所述步驟2）中鹽酸溶液的體積百分數為25%~30%；

所述步驟3）中采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀時，所述步驟2）中鹽酸溶液的體積百分數為10%~15%。

4.根據權利要求1或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟1）中，對所取試樣用混合熔劑熔融分解前，先在750℃±50℃的爐中灼燒30min，取出冷卻。

5.根據權利要求1或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，向所取試樣加入混合酸液前和用混合熔劑熔融分解前，還需在750℃±50℃的爐中灼燒30min，取出冷卻。

6.根據權利要求1或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為1~2∶2~5∶1。

7.根據權利要求3所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為1~2∶2~5∶1。

8.根據權利要求4所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為1~2∶2~5∶1。

9.根據權利要求5所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟2）中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為1~2∶2~5∶1。

10.根據權利要求1或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于：

所述步驟3）中采用動物膠凝聚重量法時，浸出熔塊后將鹽酸脫水，再加入濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入溫熱的動物膠溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其二氧化硅重量法后續的過程與常規方法相同；

所述步驟3）采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀時，浸出熔塊后的溶液直接定容或稀釋后在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定。