[發明專利]一種3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法

無效

• 申請號: 201210233538.8
• 申請日: 2012-07-07
• 公開（公告）號: CN102731371A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 湯木林;丁炬平;張仁延;余強
• 申請（專利權）人: 盛世泰科生物醫藥技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C07D213/26
• 分類號: C07D213/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明所述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法，是3-甲醛基吡啶溶于冷的四氫呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇鉀，零度攪拌兩小時加水然后乙醚萃取后濃縮得到2-硝基-1-（3-吡啶基）乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4-二甲氨基吡啶室溫攪拌兩小時后滴加碳酸氫鈉溶液，加完分液，有機相干燥過濾減壓濃縮得到油狀物，用乙酸乙酯重結晶后得到3-[2-硝基乙烯基]吡啶固體；該固體溶于四氫呋喃和乙醇混合溶劑中，加入硼氫化鈉后，攪拌兩小時后滴加水后調節pH到6后用二氯甲烷萃取，濃縮后用硅膠柱層析得到3-[2-硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。

2.如權利要求所述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法，其特征在于：所述的初始原料，是指3-甲醛基吡啶為原料。

3.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第一步合成2-硝基-1-（3-吡啶基）乙醇，其特征在于：溶劑為四氫呋喃和叔丁醇的混合溶劑，硝基甲烷為另一原料，催化劑為叔丁醇鉀。

4.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第二步脫水合成3-[2-硝基乙烯基]吡啶，其特征在于：脫水試劑為醋酸酐，催化劑為4-二甲氨基吡啶，后處理重結晶所用溶劑為乙酸乙酯。

5.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第三步合成3-[2-硝基乙基]吡啶，其特征為還原劑為硼氫化鈉，溶劑為四氫呋喃和乙醇的混合溶劑。