[發明專利]膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法

無效

• 申請號: 201210233299.6
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102721719A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 蔡寧;鞠新華;史學星;嚴春蓮;孟揚
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N25/16
• 分類號: G01N25/16
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明涉及金屬材料檢驗技術領域，尤其涉及一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，適用于微合金及合金鋼中析出相的溶解、析出溫度的測量。

技術背景

在鋼中少量增加合金元素，通過采用合適的工藝獲得超細組織，可使鋼鐵材料的使用性能大幅度提高。主要微合金元素Nb,?Ti,?V等均通過形成碳氮化物實現細化晶粒和沉淀強化的作用。因此，這些微合金元素的碳氮化物在鋼中的析出、溶解溫度的測量是析出相控制的關鍵。

目前，鋼中析出相的主要研究方法包括：物理化學相分析法，電阻測量法，電鏡法，機械（應力、應變測量）方法，熱力學模擬計算法，量熱法；其中機械法還包括：微蠕變法，間斷壓縮法和熱扭轉法，應力馳豫法。

物理化學相分析法是通過電解的方法將鋼中析出相提取出來，然后利用XRD或者TEM確定析出相的種類，再利用ICP直讀光譜對各種元素定量，最后根據析出相的種類確定各種析出相的質量。這種方法主要是對鋼中已有析出相進行定量和定性分析，沒辦法研究析出過程。更不能直接給出析出、溶解溫度。

電阻測量法是利用析出過程導致樣品電阻的變化進行析出相的研究。該方法理論上可以給出析出、溶解溫度，但是電阻的精確測量比較困難，尤其是在高溫下，接觸電阻的影響很大。

電鏡法一般是結合物理化學相分析或者萃取復型方法對鋼中析出相進行定性分析以及研究析出相的形態、分布等。也不能直接給出析出、溶解溫度。

機械（應力、應變測量）方法是目前應用最廣泛的方法。（1）其中微蠕變法的基本原理是：由于蠕變速率對析出開始很敏感，對應于蠕變應變——對數時間曲線表現為斜率明顯下降并在析出完成后斜率又重新開始增大，因而可利用曲線上的平臺的左端點和右端點來確定析出開始時間（Ps）和析出結束時間（Pf）。（2）應力馳豫法，該方法的特點是利用析出開始時，析出相顆粒對位錯運動的限制，在應力——對數時間曲線上會出現突變點，使應力隨保持時間延長而下降的趨勢受阻，由此可測得析出的開始時間Ps，當析出結束時，應力——時間對數曲線恢復到無沉淀發生時的趨勢，產生第二個轉折點，對應終止時間Pf。總之，機械法是利用析出過程對應力、應變的影響來研究析出過程的方法，一般都需要對試樣進行預變形。

熱力學模擬計算是根據熱力學經驗公式推導析出相的析出、溶解溫度，但是該結果一般與真實結果有一定差距。

量熱法（發明專利，申請號：201110281361.4）是利用析出相析出、溶解過程中吸、放熱量的變化測量析出相的溶解、析出溫度。與本方法利用的原理不同。

發明內容

本發明的目的在于提供一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，檢測鋼鐵材料中析出相析出、溶解溫度。該方法可以準確測量鋼鐵材料析出相在升溫或降溫過程中溶解、析出的溫度，進而為材料加工工藝的控制提供參考數據。該測量方法簡便、測試的溫度精度高。

本發明所采用的測試原理是利用析出、溶解過程中伴隨的體積變化，利用膨脹儀測試升溫及降溫過程中膨脹量隨溫度的變化，再對膨脹量對溫度進行一次微分，根據一次微分曲線的變化進行析出溫度、溶解溫度的測量。具體操作過程包括以下步驟：

（1）取樣：取預測試樣品小試樣，試樣滿足膨脹儀測試要求；一般試樣形狀為直徑3－5mm的圓棒，長度25±2mm。試樣表面及端面光滑，無氧化鐵皮等雜質。

（2）膨脹系數測量并繪制曲線：

第一步：開機及程序設定；依次打開電源開關、恒溫水域、爐體加熱電源、儀器測量單元和控制單元、電腦主機及顯示器。打開氣瓶，調節減壓閥使出氣口壓力為0.02~0.03MPa。測試前儀器至少預熱1小時。依次設定初始溫度：20~50℃、終止溫度：800~1650℃、動態升溫速率：0.01~50℃/分、采樣速率：0.02~1200點/℃、恒溫時間：0~1小時、降溫速率：0.01~50℃/分、采樣速率：0.02~1200點/℃、結束溫度20~200℃，吹掃氣：氬氣，氣體流量：50~100ml/min。測試的溫度范圍可以根據需要選擇測量升溫、降溫或升降溫全過程。在測試過程中升、降溫速率應該介于0.1~5℃/分。