[發明專利]一種氟化鉀的制備方法

無效

• 申請號: 201210232926.4
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102701236A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 張先林;楊志勇;張麗亞;周立新
• 申請（專利權）人: 張家港市華盛化學有限公司
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01D3/14
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明涉及一種氟化鉀的制備方法，尤其涉及一種由氟化反應副產物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀的方法。

背景技術

氟化鉀是一種在有機合成中用途非常廣泛的氟化劑，也可用作玻璃雕刻、食品防腐、電鍍、殺蟲劑、催化劑、吸收劑及含氟食鹽等。在有機合成做氟化劑所產生的副產物氯化鉀氟化鉀混合物普遍做法是溶于水后進入污水處理系統，對有限的氟資源來說是一種浪費，對環境也會造成較大污染。

目前，國內最常用的氟化鉀生產方法：氫氟酸與氫氧化鉀中和反應制得，成本較高。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：提供一種氟化鉀的制備方法，尤其是用氟化反應副產物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀的方法，其生產成本低，工藝簡單，易于操作。

為了解決上述問題，本發明的技術方案是：一種氟化鉀的制備方法，其步驟為：取氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物，在300~500℃，處理1~5小時，除去其中含有的有機廢物后，加入與氯化鉀等物質量的質量濃度為5~50Wt.%氟硅酸水溶液，室溫反應20~30小時，得到氟硅酸鉀，氟硅酸鉀在90~100℃條件下，水解5~24小時，過濾除去二氧化硅，濾液用質量百分含量為10±2Wt.%的氫氧化鉀水溶液調節pH=6.0~7.0，再經過濃縮、結晶、干燥或噴霧干燥至水分含量低于3000ppm，得到氟化鉀（通常為粉狀）。

所述的氯化鉀與氟化鉀混合物中氟化鉀的質量百分數不超過50%。

所述氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物為氟化反應的副產物。

本發明的反應如下表示：

H₂SiF₆+2KCl→K₂SiF₆+2HCl

K₂SiF₆+2H₂O→2KF·HF+2HF+SiO₂↓

KF·HF+KOH→2KF+H₂O

按照國標：GBT646-2011，對氯化鉀與氟化鉀的混合物中的氯化鉀質量百分含量進行標定，具體方法如下：

稱取0.25g氯化鉀與氟化鉀混合物樣品，精確至0.0001g,溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)，在搖動下用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]避光滴定，近終點時，加3滴熒光素指示液(5g/L)，繼續滴定至乳液呈粉紅色。

氯化鉀的質量分數ω，數值以“%”表示，計算公式如下：

ω=V×c×Mm×1000×100]]>

式中：

V：硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；

c：硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；

M：氯化鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KCl)=74.55]；

m：樣品質量的數值，單位為克(g)。

本發明的有益效果是：

1)本發明公開的一種氟化鉀的制備方法，工藝簡單，易于操作，氟化鉀的回收率高，達到95%以上。

2)用氟化反應副產物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀，使副產物有效利用，減少污染的同時，降低生產成本低。

具體實施方式

結合具體實施例做進一步的詳細說明，使本發明的優點更為明顯。應該理解，其中的內容只是用作說明，而絕非對本發明的保護范圍構成限制。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數為質量份，所有的百分比為質量百分比。

實施例1