[發明專利]一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法

有效

• 申請號: 201210232200.0
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102731251A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/76
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的純化方法，尤其是一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法。

背景技術

正丁醇主要用作溶劑、脫水劑、抗乳化劑以及油脂、香料藥物、激素等的萃取劑，在化工行業用作增縮劑、助溶劑，在色譜分析中用作標準物及在科研實驗中的高純試劑。常規正丁醇試劑的含量約99.5%，其中主要雜質是水和少量醛、酮、酯類有機雜質。此種正丁醇并不能滿足高純有機溶劑正丁醇用戶的需求，因此該種正丁醇必須經過進一步純化，使其各項技術指標都達到高純有機溶劑的標準才能使用。

目前，國內關于色譜正丁醇的純化方法報導很少。

通過檢索，也未發現與本發明申請相關的公開專利文獻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法，該純化方法具有工藝簡單、質量穩定、產品純度高等特點。

本發明是通過以下方案實施的：

一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法，步驟如下：

(1)將原料正丁醇以60-120mL/min速度流經裝有吸附劑的吸附柱；

(2)將吸附后的正丁醇經干燥柱進行干燥，并測定含水量，合格水分控制在≤0.05%；

(3)將干燥后含水量在合格范圍的正丁醇進行精餾，精餾釜底溫度180~300℃，釜中正丁醇液體溫度120℃~150℃，釜頂溫度116℃~118℃，控制回流比10：3~8；

(4)精餾液經過濾，即得到高純有機溶劑正丁醇產品。

而且，所述步驟(1)中的吸附柱高1.2M，直徑3.8cm，兩柱內分別裝有硅膠、硅藻土，其粒徑分別為0.5~1.0mm和0.3~0.8mm，兩柱串聯，吸附劑的量為柱高的4/5。

而且，所述干燥柱內的干燥劑為無水硫酸鎂或無水碳酸鉀。

本發明的優點和積極效果是：

1、本純化方法以含量約為99.5%的正丁醇為原料，以硅膠、硅藻土作為吸附劑進行吸附分離，除掉大部分醛、酮、酯類有機雜質；采用無水硫酸鎂或無水碳酸鉀作為干燥劑除去其中的水分，經過吸附、干燥、精餾純化得到純度大于99.9%的正丁醇產品，該純化方法簡單，產品純度高，運行穩定，可用于規模化生產。

2、本純化方法用硅膠、硅藻土作為吸附劑進行吸附、無水硫酸鎂或無水碳酸鉀干燥，可提升正丁醇含量至大于99.9％，其它各項指標都能達到高純有機溶劑正丁醇的要求，成品率由原來的60%提高至90%以上。節省人力，降低能源消耗，更適用于規模化生產和應用，具有顯著的經濟效益。

3、本純化方法生產的產品經檢測其各項指標符合高純有機溶劑正丁醇的要求，其正丁醇含量大于99.9%，回收率大于92%，成品率達到92％，可以滿足使用高純有機溶劑正丁醇的客戶在科研實驗等方面的需求。

具體實施例

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法，步驟如下：

(1)將原料正丁醇（含量約為99.5%）提升至吸附柱上方，正丁醇原料以60mL/min速度進行吸附；其中吸附柱高1.2M，直徑3.8cm，兩柱內分別裝有硅膠、硅藻土，其粒徑分別為0.5~1.0mm和0.3mm~0.8mm，兩柱串聯，吸附劑的量為柱高的4/5。在柱內，正丁醇與硅膠、硅藻土吸附劑充分接觸，吸附除掉大部分醛、酮、酯類有機雜質，待吸附出液檢驗接近合格（具體技術指標要求見表1）后，進入下步操作，并除去吸附前餾分。

(2)將上述吸附柱流出的正丁醇進入干燥柱，柱高1.2M，直徑3.8cm，裝入經烘烤干燥的無水硫酸鎂，檢測干燥后正丁醇的含水量，水分控制在≤0.05%。如果水分含量大于0.1%時，需更換干燥劑后再進行干燥處理。

(3)將上述經干燥后的正丁醇流進精餾釜進行精餾，為進一步干燥，釜中加入氫化鈣的量約為正丁醇質量的0.3%；利用電加熱，控制精餾釜底溫度約180℃，釜中正丁醇液體溫度約120℃，釜頂溫度116℃±1℃，控制回流比10：3~5出液。

(4)成品經0.45μm微孔濾膜過濾后，在氮氣保護下裝瓶密封，即取得合格的高純有機溶劑正丁醇產品（純度大于99.9%），其前餾分另外處理。

實施例2：

一種高純有機溶劑正丁醇的純化方法，步驟如下：