[發明專利]一種類金剛石薄膜韌性的表征方法

有效

• 申請號: 201210232088.0
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN102809514A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 于翔;寧振武;王成彪;付志強;彭志堅;岳文
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N3/28
• 分類號: G01N3/28
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

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技術領域

本發明涉及一種類金剛石薄膜韌性的表征方法。

背景技術

類金剛石（DLC）薄膜具有一些如高硬度和光滑表面的優異性能，使其在滑動機構部件的耐磨保護方面具有廣泛的應用前景。

韌性是指一種材料在變形到破裂過程中吸收能量的能力，是材料一個十分重要的機械性能。

純DLC薄膜因韌性差不能抵抗裂紋的擴張，近年來研究人員致力于合成含金屬類金剛石碳（Me-DLC）薄膜，通過兼備高硬度和延展性來抑制膜內裂紋的萌生和擴展，防止膜層彎曲和剝落，提高薄膜韌性。

在DLC中摻雜質軟且延展性好的非碳化物金屬元素例如Ag，可改善薄膜韌性和克服薄膜固有的脆硬問題。相比于已有的碳化物金屬摻雜，我們利用IBAD系統，在金屬基材上制備出Ag-DLC薄膜，結果顯示納米銀含量和粒徑是造成薄膜的力學和滑動摩擦性能不同的主要原因：這給我們提供了一種新的薄膜韌性改善方法。

但是，對膜厚在微米尺度的薄膜而言，目前尚未見到為人們普遍認可的韌性檢測方法。

目前，評價韌性的方法主要分為兩類：力學方法和能量方法。

力學方法考察的是裂紋尖端的應力狀態。通常，劃痕試驗是一種評價薄膜和基體之間結合力的簡單方法。一些研究者直接用第一臨界載荷（Lc₁）?揭示抗裂紋能力，或將其定義為“劃痕韌性”。顯然，薄膜可在較低載荷下產生裂紋，若在較高的載荷下才出現破裂或者剝離；這意味著薄膜具有高的“韌性”，薄膜抗裂紋擴張能力強。因此，可以用劃痕試驗所得到的結果評價薄膜在滑動摩擦過程中“薄膜的韌性”。但是：(i)?僅用劃痕試驗不能夠完全反應出薄膜抵抗在薄膜缺陷附近因應力積聚形成裂紋的能力；(ii)?劃痕試驗僅僅只能反映薄膜出滑動摩擦副的服役條件，不能反映反復加載服役條件下疲勞失效過程中的薄膜的摩擦學特性。

能量方法關注的是薄膜破裂前后系統的能量狀態。前后能量的差距被認為是用來產生新的裂紋區域。由于反復加載試驗（如：沖擊試驗）能比其它方法（如：劃痕試驗）更好地反映薄膜在承受反復或交變載荷情況下的真實服役性能，有人用沖擊試驗來評估薄膜的耐久性。我們的實驗結果顯示：（i）用沖擊試驗結果可評價薄膜抵抗沖擊載荷疲勞失效的能力；(ii)?通過研究薄膜的失效機理，可以揭示在沖擊試驗過程中由于應力集中所引起的裂紋產生，擴展直到破裂的過程。因此，沖擊試驗能從應力積聚導致裂紋的產生和擴展角度反映出薄膜的“韌性”，表征評價薄膜在反復抗沖擊條件下的薄膜韌性；但是，沖擊試驗不能反映薄膜在滑動摩擦過程中由于韌性不足而導致的薄膜失效。

因此，單純利用劃痕試驗或者沖擊試驗只能反映單一服役類型薄膜的韌性，不能系統反映薄膜在復雜服役條件下的薄膜韌性。

發明內容

本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種類金剛石薄膜韌性的表征方法，它結合利用劃痕試驗和沖擊試驗來系統評價所制備薄膜韌性。

為解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種類金剛石薄膜韌性的表征方法，所述方法為結合利用劃痕試驗和沖擊試驗系統表征薄膜韌性。

利用載荷為3-80?N的劃痕試驗表征基體和DLC薄膜的劃痕韌性；用光學顯微鏡比較分析薄膜的失效部位；用光學顯微鏡比較分析薄膜的失效部位；利用薄膜厚度測試儀測量基體沖擊薄膜前后的曲率半徑，并利用Stoney?公式計算薄膜中的內應力；

Stoney?公式：????????????????????????????????????????????????

其中，σ為內應力，R為曲率半徑，E為楊氏模量，υ為泊松比，d_sub基體的厚度，d?為薄膜厚度；

薄膜的沖擊韌性是利用雙向沖程活塞壓縮空氣驅動Si₃N₄陶瓷球在5?kN驅動力下在薄膜上沖擊2×10³次，利用掃描電鏡（SEM）觀察沖擊失效區域。

利用劃痕試驗和沖擊試驗系統表征薄膜韌性的具體方法為：

（1）劃痕韌性：

薄膜的劃痕韌性是利用劃痕裂紋擴展阻力（CPRs）和薄膜劃痕失效部分的形貌特征結合表征；

薄膜劃痕韌性CPRs評價公式為：