[發明專利]α-氨基環腈類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210231247.5
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102731236A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 吳傳隆;朱偉;羅財能;王曉萍;何詠梅;張琳
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07B43/08
• 分類號: C07B43/08;C07C253/00;C07C255/46;C07D295/145
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，將環烷酮、有機胺鹽或無機銨鹽、與堿金屬氰化物或丙酮氰醇在水中、無催化劑條件下，溫度20-30℃攪拌反應，制得α-氨基環腈類化合物；所述α-氨基環腈類化合物具有如下通式：

式中R₁和R₂獨立地為氫、烷基、芳香基或被芳香基取代的烷基，或者R₁、R₂和N原子共同組成含氮雜環基；n為5或6。

2.根據權利要求2所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述式中R₁和R₂獨立地為氫、C1-C4烷基、苯基或取代苯基、被苯基或取代苯基取代的C1-C4烷基，或者R₁、R₂和N原子共同組成五元或六元含氮雜環基。

3.根據權利要求3所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述式中R₁和R₂獨立地為氫、甲基、乙基或芐基，或者R₁、R₂和N原子共同組成哌啶基。

4.根據權利要求4所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述α-氨基環腈類化合物為α-氨基環己腈、α-N,N-二甲基氨基環己腈、α-N,N-二乙基氨基環己腈、α-N-芐基氨基環己腈、α-N-芐基-N-甲基氨基環己腈、α-哌啶基氨基環己腈和α-N,N-二甲基氨基環戊腈中的任一種。

5.根據權利要求1至4任一項所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法是將環烷酮與有機胺鹽或無機銨鹽混合，降溫至0-5℃，滴加質量百分濃度為15-30%的堿金屬氰化物水溶液，滴加完畢后升溫至20-30℃，保溫攪拌反應，制得α-氨基環腈類化合物。

6.根據權利要求5所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法是將環烷酮與有機胺鹽或無機銨鹽混合，降溫至0℃，以每秒1-2滴的速度滴加質量百分濃度為15%的堿金屬氰化物水溶液，滴加完畢后，以每分鐘0.6-1℃的速度升溫至20-25℃，保溫攪拌反應，制得α-氨基環腈類化合物。

7.根據權利要求1至4任一項所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法是將環烷酮、有機胺鹽或無機銨鹽與丙酮氰醇混合，降溫至0-5℃，滴加飽和碳酸鉀或碳酸鈉水溶液，滴加完畢后升溫至20-30℃，保溫攪拌反應，制得α-氨基環腈類化合物。

8.根據權利要求7所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法是將環烷酮、有機胺鹽或無機銨鹽與丙酮氰醇混合，降溫至0℃，以每秒1-2滴的速度滴加飽和碳酸鉀或碳酸鈉水溶液，滴加完畢后，以每分鐘0.6-1℃的速度升溫至20-30℃，保溫攪拌反應，制得α-氨基環腈類化合物。

9.根據權利要求1所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括以下步驟：在反應結束后，將反應液用有機溶劑萃取，收集有機相，水洗，脫水干燥，回收有機溶劑，制得α-氨基環腈類化合物。

10.根據權利要求9所述的α-氨基環腈類化合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醚或乙酸乙酯。