[發(fā)明專利]一種CI顏料的制造方法以及其印刷油墨

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210231054.X
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102732053A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安藤浩人;徐傲峰
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州林通化工科技股份有限公司
• 主分類號: C09B63/00
• 分類號: C09B63/00;C09D11/02;C09D11/10;C09D11/14
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 呂書桁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種C.I.顏料及含有該顏料的相關(guān)油墨制造方法，尤其涉及該種C.I.顏料57:1。由該方法得到的C.I.顏料57:1產(chǎn)品及其印刷油墨具有較強的著色力，且便于工業(yè)化生產(chǎn)。

背景技術(shù)

C.I.顏料57:1是含有3-羥基-4-[(4-甲基-2-磺酸基苯基)偶氮]-2-萘甲酸鈣鹽為主要成分的紅顏料。C.I.顏料57:1是由4B酸的重氮鹽和2，3酸的鈉鹽的水溶液在冰的冷卻下進(jìn)行偶合，然后再和氯化鈣水溶液在低溫下進(jìn)行色淀化而得到。在這里因偶合使用的2，3酸與水有難溶性的特點，需要在氫氧化鈉水溶液中加熱溶解后，再冷卻后參與反應(yīng)，會消耗較大的能量。4B酸的重氮鹽如眾所熟知的重氮化反應(yīng)很容易得到，但重氮鹽高溫下容易分解，所以常規(guī)4B酸重氮鹽的制備多是在冰塊冷卻下在4B酸和無機酸的水混合液中加入亞硝酸鈉使其重氮反應(yīng)。所以重氮化反應(yīng)在0℃附近進(jìn)行已成為常識。

為了充分發(fā)揮C.I.顏料57:1作為色素的特性，對初級粒徑大小進(jìn)行次微米設(shè)計是很必要的。近年來在組成偶氮顏料主要構(gòu)架的重氮組分和偶合組分并用了其它輔助成分，為了使其成為次微米大小的顏料，結(jié)晶粒子的大小將得到控制(專利文獻(xiàn)1)。還有，為了將初級粒徑調(diào)整成次微米，將形成粒子的色淀化反應(yīng)在冷卻下進(jìn)行是比較普遍的。

這樣得到的C.I.顏料57:1用在印刷油墨的調(diào)制時，能得到透明性和著色性能都比較好的著色物，但上面所述的主成分里由于混入了輔助成分的色素，會導(dǎo)致顏料被污染的情況，從而給C.I.顏料57:1本來良好的印刷特性帶來不利的影響，這是一個必須克服的缺點。

另一方面，沒有使用輔助成分的C.I.顏料57:1的制造方法已被熟知(專利文獻(xiàn)2和3)。但是大家都知道用這種制造方法所得到的C.I.顏料57:1很難得到很好著色力的著色物。

在這種情況下，不是原來先偶合再色淀化反應(yīng)的那種逐步反應(yīng)方法，而是偶合與色淀化反應(yīng)同時進(jìn)行來生產(chǎn)制造C.I.顏料57:1的方法被公開(非專利文獻(xiàn)1)。這種制造方法是4B酸重氮無機酸鹽、含有2，3酸的酸性水溶液及氫氧化鈣混合進(jìn)行偶合與色淀化反應(yīng)。所以此種并行反應(yīng)的制造方法與以前以逐步反應(yīng)為前提的生產(chǎn)工藝相比，此種并行反應(yīng)的制造方法在得到顏料前段的制造工程的時間將大大縮短，單位時間的生產(chǎn)效力將大大提高，可以說是一種比較好的制造方法。

但是這種并行反應(yīng)的制造方法依然有其不充分的地方，也就是說這種制造方法在調(diào)整4B酸重氮無機酸鹽后混合加入2，3酸，接下來因此混合物要與氫氧化鈣混合，因為2，3酸的水分散性差，所生產(chǎn)的C.I.顏料57:1的印刷油墨其著色力不是太充分的。

一方面，在非專利文獻(xiàn)1里推薦在偶合前面用松香處理，其實在偶合前如果將松香堿添加到重氮無機酸鹽中，重氮鹽將被堿分解，得到的目的物C.I.顏料57:1收率低，并且該顏料會產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象，依舊會造成著色力變差。

[專利文獻(xiàn)1]、專利公開平9-302253號公報；

[專利文獻(xiàn)2]、專利公開昭55-9654號公報；

[專利文獻(xiàn)3]、專利公開平2005-154701公報；

[非專利文獻(xiàn)]、染料與染色(DYESTUFF?AND?COLAORATION?p.10-11.Vol.145，No.15，October?2008)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種CI顏料的制造方法及其印刷油墨，針對性地解決傳統(tǒng)工藝制備C.I.顏料57:1時必須依賴低溫環(huán)境，造成能源耗損；并且所制得的產(chǎn)品著色力和分散力較差的問題。

實現(xiàn)本發(fā)明上述制造方法目的的技術(shù)解決方案是：一種CI顏料的制造方法，其特征在于包括步驟：I、制備酸性水溶液，所述酸性水溶液為在2，3酸存在條件下對4B酸重氮化的溶液，所述混合溶液中4B酸根離子與2，3酸根離子的摩爾比為1∶1～1∶1.1且混合溶液的pH值低于6.5；II、制備氫氧化鈣溶液，采用氧化鈣與水混合制成的平均分散粒徑為500微米以下的氫氧化鈣溶液；III、在0～60℃的溫度環(huán)境和少于30分鐘的投料時間下，將步驟II制得的氫氧化鈣溶液加入至步驟I所得的酸性水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至堿性后同時進(jìn)行偶合和色淀化反應(yīng)生成C.I.顏料57:1。

進(jìn)一步地，所述酸性水溶液為2，3酸和/或4B酸化的2，3酸鹽與含有4B酸重氮無機酸鹽的混合溶液。

進(jìn)一步地，所述4B酸和2，3酸分別選自于干燥原料、潮品原料或兩者的混合。

進(jìn)一步地，步驟II制備氫氧化鈣溶液的混合過程中添加表面活性劑。