[發(fā)明專利]一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210230896.3
• 申請(qǐng)日: 2012-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN102745676A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王珊;李昊龍;吳立新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;C01B33/20;C01B25/26
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其步驟如下：

（1）氧化石墨烯的制備

將原料石墨在強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑條件下，氧化成氧化石墨，再進(jìn)一步超聲剝離得到氧化石墨烯；

（2）氧化石墨烯與多金屬氧簇混合液的制備

在氧化石墨烯的水懸浮液中加入多金屬氧簇的水溶液，超聲攪拌1～2h，得到氧化石墨烯與多金屬氧簇的混合液，整個(gè)過程中加冰冷卻；混合液中氧化石墨烯的濃度為0.5～2mg/mL，多金屬氧簇濃度為10～50mM；

（3）多金屬氧簇電化學(xué)還原氧化石墨烯

選取步驟（2）混合液中所使用的多金屬氧簇的可逆陰極峰的峰尾電位作為電化學(xué)還原電位，在攪速1000～1500rpm、N₂流速0.5～1.2L/min條件下，將步驟（2）混合液恒電位還原0.3～5h；

（4）石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的分離處理

取還原后的混合液，在空氣中室溫?cái)嚢?～4h直至混合液由藍(lán)色變?yōu)闊o色懸濁液；然后將此懸濁液用200～300nm有機(jī)濾膜抽濾，再用5～20mL極性溶劑洗滌以除掉未吸附的多金屬氧簇；待無濾液流出后，將濾餅分散在5～50mL易揮發(fā)的非極性溶劑中，待非極性溶劑自然揮發(fā)后得到體積蓬松的黑色粉末，然后將其置于真空干燥箱中干燥，徹底除盡吸附的溶劑，從而制備得到石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的多金屬氧簇為12-鎢硅酸、12-鎢磷酸、12-鉬硅酸或18-鎢二磷酸。

3.如權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟（3）在進(jìn)行電化學(xué)還原前，首先測(cè)定步驟（2）混合液中所使用的多金屬氧簇的循環(huán)伏安曲線，獲得其可逆的氧化還原峰，以其可逆的陰極峰的峰尾電位作為下一步電化學(xué)還原的電位。

4.如權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟（3）中是選取步驟（2）混合液中所使用的多金屬氧簇的1e、2e、4e或6e的可逆陰極峰的峰尾電位作為電化學(xué)還原電位。

5.如權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的極性溶劑為丙酮、乙醇、甲醇或水。

6.如權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)還原制備石墨烯與多金屬氧簇復(fù)合材料的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的非極性溶劑為正己烷、環(huán)己烷、氯仿或二氯甲烷。