[發明專利]碳/碳/碳化硅復合材料及制備方法

無效

• 申請號: 201210230688.3
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102718535A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 廖寄喬;李軍;龔玉良;邰衛平;王躍軍;譚周建;李丙菊
• 申請（專利權）人: 湖南金博復合材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務所 43107
• 代理人: 舒斌;夏宗福

1.一種碳/碳/碳化硅復合材料，其特征是它通過對碳纖維預制體采用化學氣相滲透法對其進行熱解碳和碳化硅交替增密或者熱解碳和碳化硅混合增密后，再經機加工、純化后制備而成，其密度為1.3g/㎝³～2.5g/㎝³，彎曲強度≥300MPa，斷裂韌性≥15MPa·m^1/2。

2.根據權利要求1所述的碳/碳/碳化硅復合材料，其特征是在碳/碳/碳化硅復合材料表面設有碳化硅涂層。

3.一種碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

⑴碳纖維預制體制備：將碳纖維按產品的形狀和性能要求制成所需結構和形狀的碳纖維預制體，其密度為0.2g/㎝³～1.0g/㎝³；

⑵增密：將步驟⑴制得的碳纖維預制體放入化學氣相反應爐中，采用化學氣相滲透法對其進行熱解碳和碳化硅交替增密或者熱解碳和碳化硅混合增密直至制得密度為1.3g/㎝³～2.5g/㎝³的碳/碳/碳化硅復合材料坯體；

⑶機加工：將步驟⑵所得的碳/碳/碳化硅復合材料坯體按產品要求加工成所需形狀和尺寸的碳/碳/碳化硅復合材料制品；

⑷純化：將步驟⑶制備的碳/碳/碳化硅復合材料制品放入高溫純化爐中進行純化，純化溫度1600℃～2800℃，純化時間1h～10h，即得碳/碳/碳化硅復合材料成品。

4.根據權利要求3所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密的工藝條件為，將碳源氣體引入化學氣相反應爐中化學氣相滲透熱解碳，化學氣相滲透時間為1h～600h，碳源氣體流量為1L/min～100?L/min，反應氣體的壓力為2kPa～12kPa；然后關閉碳源氣體，以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣作為稀釋氣體，用鼓泡法將三氯甲基硅烷引入化學氣相反應爐中化學氣相滲透碳化硅，反應氣體中三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學氣相滲透時間為1h～600h，如此交替增密制得碳/碳/碳化硅復合材料坯體。

5.根據權利要求3所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密為首先化學氣相滲透碳化硅，然后再交替化學氣相滲透熱解碳和碳化硅，最后化學氣相滲透碳化硅。

6.根據權利要求4所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密為首先化學氣相滲透碳化硅，然后再交替化學氣相滲透熱解碳和碳化硅，最后化學氣相滲透碳化硅。

7.根據權利要求3所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅混合增密的工藝條件為，同時將碳源氣體和三氯甲基硅烷引入化學氣相反應爐中化學氣相滲透熱解碳和碳化硅，碳源氣體流量為1L/min～100?L/min，三氯甲基硅烷用鼓泡法引入，以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣作為稀釋氣體，反應氣體中硅原子與碳原子的個數比為1：1～5，三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學氣相滲透時間為1h～600h，如此混合增密制得碳/碳/碳化硅復合材料坯體。

8.根據權利要求3或4或5或6或7所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是將步驟⑶后制得的碳/碳/碳化硅復合材料制品放入化學氣相反應爐中，采用化學氣相沉積法制備碳化硅涂層。

9.根據權利要求8所述碳/碳/碳化硅復合材料的制備方法，其特征是所述碳化硅涂層制備的工藝條件為：以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣為稀釋氣體，用鼓泡法將三氯甲基硅烷引入化學氣相反應爐中化學氣相沉積碳化硅，反應氣體中三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學氣相沉積時間為1h～100h，即可在碳/碳/碳化硅復合材料制品表面制得致密的碳化硅涂層。