[發(fā)明專利]碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210230687.9
• 申請(qǐng)日: 2012-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN102718540A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖寄喬;李軍;龔玉良;邰衛(wèi)平;王躍軍;譚周建;李丙菊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南金博復(fù)合材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/83
• 分類號(hào): C04B35/83;C04B35/80
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務(wù)所 43107
• 代理人: 舒斌;夏宗福

1.一種碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體，其特征是它通過對(duì)發(fā)熱體的碳纖維預(yù)制體采用化學(xué)氣相滲透法對(duì)其進(jìn)行熱解碳和碳化硅交替增密或者熱解碳和碳化硅混合增密后，再經(jīng)機(jī)加工、純化后制備而成，其密度為1.3g/㎝³～2.5g/㎝³，彎曲強(qiáng)度≥300MPa，斷裂韌性≥15MPa·m^1/2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體，其特征是在碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體表面設(shè)有碳化硅涂層。

3.一種碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

⑴碳纖維預(yù)制體制備：將碳纖維按發(fā)熱體的形狀和性能要求制成所需結(jié)構(gòu)和形狀的碳纖維預(yù)制體，其密度為0.2g/㎝³～1.0g/㎝³；

⑵增密：將步驟⑴制得的碳纖維預(yù)制體放入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中，采用化學(xué)氣相滲透法對(duì)其進(jìn)行熱解碳和碳化硅交替增密或者熱解碳和碳化硅混合增密直至制得密度為1.3g/㎝³～2.5g/㎝³的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體坯體；

⑶機(jī)加工：將步驟⑵所得的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體坯體按產(chǎn)品要求加工成所需形狀和尺寸的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體制品；

⑷純化：將步驟⑶制備的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體制品放入高溫純化爐中進(jìn)行純化，純化溫度1600℃～2800℃，純化時(shí)間1h～10h，即得碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體成品。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密的工藝條件為，將碳源氣體引入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中化學(xué)氣相滲透熱解碳，化學(xué)氣相滲透時(shí)間為1h～600h，碳源氣體流量為1L/min～100?L/min，反應(yīng)氣體的壓力為2kPa～12kPa；然后關(guān)閉碳源氣體，以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣作為稀釋氣體，用鼓泡法將三氯甲基硅烷引入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中化學(xué)氣相滲透碳化硅，反應(yīng)氣體中三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應(yīng)氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學(xué)氣相滲透時(shí)間為1h～600h，如此交替增密制得碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體坯體。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密為首先化學(xué)氣相滲透碳化硅，然后再交替化學(xué)氣相滲透熱解碳和碳化硅，最后化學(xué)氣相滲透碳化硅。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅交替增密為首先化學(xué)氣相滲透碳化硅，然后再交替化學(xué)氣相滲透熱解碳和碳化硅，最后化學(xué)氣相滲透碳化硅。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是在步驟⑵中，所述的熱解碳和碳化硅混合增密的工藝條件為，同時(shí)將碳源氣體和三氯甲基硅烷引入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中化學(xué)氣相滲透熱解碳和碳化硅，碳源氣體流量為1L/min～100?L/min，三氯甲基硅烷用鼓泡法引入，以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣作為稀釋氣體，反應(yīng)氣體中硅原子與碳原子的個(gè)數(shù)比為1：1～5，三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應(yīng)氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學(xué)氣相滲透時(shí)間為1h～600h，如此混合增密制得碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體坯體。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5或6或7所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是將步驟⑶后制得的碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體制品放入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中，采用化學(xué)氣相沉積法制備碳化硅涂層。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體的制備方法，其特征是所述碳化硅涂層制備的工藝條件為：以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣為稀釋氣體，用鼓泡法將三氯甲基硅烷引入化學(xué)氣相反應(yīng)爐中化學(xué)氣相沉積碳化硅，反應(yīng)氣體中三氯甲基硅烷與氫氣的流量比為1：5～20，反應(yīng)氣體的壓力為2kPa～12kPa，盛裝三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒溫水浴中，水浴溫度18℃～45℃，化學(xué)氣相沉積時(shí)間為1h～100h，即可在碳/碳/碳化硅復(fù)合材料發(fā)熱體制品表面制得致密的碳化硅涂層。