[發(fā)明專利]一種二氧化硅氣凝膠水性隔熱涂料的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210230531.0 | 申請(qǐng)日： | 2012-07-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102719129A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何方;黃渝鴻;熊先文;張瑞珠;鄒文俊;彭進(jìn);馬秋花;朱賀;李榮春;吳菊英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河南工業(yè)大學(xué);中國(guó)工程物理研究院總體工程研究所 |
| 主分類號(hào)： | C09D7/12 | 分類號(hào)： | C09D7/12;C09D125/14;C09D133/04;C09D5/00;C01B33/158;C09C1/28;C09C3/12 |
| 代理公司： | 鄭州中民專利代理有限公司 41110 | 代理人： | 郭中民 |
| 地址： | 450001 河南省*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二氧化硅 凝膠 水性 隔熱 涂料 制備 方法 | ||
1.一種二氧化硅氣凝膠水性隔熱涂料的制備方法，其特征在于：所述制備方法是采用下述步驟來實(shí)現(xiàn)的：
a、SiO2溶膠制備：將SiO2硅源、甲基三乙氧基硅烷、無水乙醇及去離子水均勻混合，再加入鹽酸形成硅溶膠，其摩爾比為：SiO2硅源:無水乙醇:去離子水:硝酸=1:0-10:1-30:1-10:0.0005-0.08；將制備的硅溶膠在溫度20-70℃的條件下送入水浴鍋里水浴0-30小時(shí)，并在室溫下靜置待用；所述的SiO2硅源取自正硅酸乙酯TEOS、正硅酸甲酯TMOS、酸性硅溶膠中的任意一種；所述硝酸的質(zhì)量百分比濃度為63%；
b、SiO2濕凝膠微球的制備：將步驟a所得溶膠液通過霧化裝置，在霧化壓力為5-30Mpa的條件下，將溶膠均勻噴入放置于轉(zhuǎn)速為400-3000r/min的攪拌裝置中的油相中，每10秒噴霧1次，共噴3-100次，待霧化結(jié)束后，繼續(xù)攪拌約1-60min,開始滴加濃度為0.1-5%的氨水,?滴加數(shù)量按硅溶膠:?氨水摩爾數(shù)比為1：10-6-10-2比例加入；攪拌速度在滴加氨水的同時(shí)調(diào)整為400-3000?r/m左右，繼續(xù)進(jìn)行攪拌約1-60分鐘；將得到的微球與油的混合溶液用保鮮膜密封，老化1-5天，過濾掉油后，得到SiO2濕凝膠微球，所得到微球的大小為1微米-1000微米；所述的油相取自花生油、芥子油,硅油或其它油相能與硅溶膠形成油包水體系中的任意一種，且所述的油相的用量為溶膠液重量的82~87%；
????c、溶劑交換：生成凝膠靜置10-72小時(shí)后，待凝膠微球沉于容器底部后，吸取浮于凝膠表面的混合溶液，在吸取時(shí)注意不可使凝膠微球暴露于空氣中，必須保證容器中所存在的液面高于凝膠微球，取所制備的微球120毫升，然后用正己烷交換凝膠中的水，按照以上方法清洗3～7次，每次時(shí)間間隔6～72小時(shí)；以備進(jìn)行SiO2溶膠凝膠的表面修飾改性使用；
????d、SiO2濕凝膠微球疏水性處理：按三甲基氯硅烷與乙醇的體積比例為1:5配制混合溶液，混合溶液占SiO2濕凝膠微球體積20%，將該溶液加入上述清洗好的SiO2濕凝膠微球中，用上述所配好的修飾液進(jìn)行表面改性，修飾改性2～5天；然后用無水乙醇：水=5:1的混合溶液進(jìn)行清洗，交換凝膠中的雜質(zhì)元素3-10次，直到雜質(zhì)元素交換完畢為止；采用硝酸銀溶液檢測(cè)凝膠溶液中是否還含有Cl-的存在，如果清洗出來的溶液經(jīng)AgNO3檢測(cè)出現(xiàn)白色沉淀，則還需進(jìn)一步清洗；由于是用有機(jī)硅烷或是有機(jī)氯硅烷進(jìn)行表面修飾，得到的SiO2濕凝膠微球孔表面嫁接有大量的烷基或是烷氧基而疏水，除去SiO2濕凝膠微球中離子后，用SiO2濕凝膠微球與乙醇體積比為1:1交換3-6次，每次間隔1-5天，除去體系中的水；
????e、用甲基三乙氧基硅烷MTMS:TEOS的摩爾比為1:1-10混合作為硅源，通過霧化或其它方法制備SiO2濕凝膠疏水性微球；
????f、SiO2濕凝膠微球外部親水性處理：?用硅烷偶聯(lián)劑3-氨丙基三羥基硅烷來對(duì)微球表面進(jìn)行親水性處理，其中3-氨丙基三羥基硅烷3毫升與17毫升乙醇混合后加入到100毫升SiO2濕凝膠微球，修飾改性1-5天；
????g、SiO2濕凝膠微球的干燥：將所得到的SiO2濕凝膠微球用超臨界CO2干燥，得到SiO2氣凝膠微球；
????h、將SiO2氣凝膠微球加入到水性涂料中，制備復(fù)合隔熱涂料，按體積比5%:95%?的比例將SiO2氣凝膠微球加入到全丙乳液中，得到復(fù)合涂料；為了提高防熱輻射的能力，加入0-10%體積的TiO2作為遮光劑。
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