[發明專利]連續制備薄層石墨烯或其與薄壁碳納米管雜化體的裝置及方法

無效

• 申請號: 201210230241.6
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102730673A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 騫偉中;崔超婕;鄭超;余云濤;孔垂巖;魏飛
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種制備薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體的裝置，其特征在于，所述的裝置結構如下：

（1）一個下行床（1）：在下行床（1）的上部有下行床氣體-固體混合物的進口（11）；在下行床（1）的下部有下行床氣體-固體混合物的出口（12）；

（2）一個提升管（2）：在提升管（2）上部有提升管氣體-固體混合物的出口（23）；提升管（2）內側壁為構件區（22）；在提升管（2）底部有錐形結構（25）；提升管氣體進口（21）為沿提升管（2）底部除錐形結構（25）所占區域外的區域中的多個對稱的噴嘴；

（3）所述的下行床（1）套入所述的提升管（2）中；加熱系統（24）包裹在提升管（2）外面為提升管（2）和下行床（1）加熱；下行床氣體-固體混合物的出口（12）?與提升管（2）中的錐形結構（25）的上端相鄰。

2.一種制備薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體的裝置，其特征在于，所述的裝置結構如下：

（1）一個下行床（1）：在下行床（1）的上部有下行床氣體-固體混合物的進口（11）；在下行床（1）的下部有設置在提升管氣體進口（21）一側的下行床氣體-固體混合物的出口（12）；

（2）一個提升管（2）：提升管（2）內側壁為構件區（22）；一個位于提升管（2）中部的垂直隔板（26）；所述的垂直隔板（26）將提升管（2）分隔為僅在頂部相通的體積相等的兩個區域；提升管氣體進口（21）為設置在垂直隔板（26）一側的多個噴嘴；提升管氣體-固體混合物的出口（23）為設置在垂直隔板（26）另一側的多個噴嘴；

（3）所述的下行床（1）套入所述的提升管（2）中；加熱系統（24）包裹在提升管（2）外面為提升管（2）和下行床（1）加熱。

3.根據權利要求1或2所述的制備薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體的裝置，其特征在于，下行床（1）的截面積是提升管（2）截面積的1~10倍。

4.一種利用權利要求1所述的裝置來制備薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體的方法，包括如下步驟：

（1）開啟加熱系統（24），將下行床（1）和提升管（2）加熱到300~1400℃，并保持加熱狀態；

（2）從下行床氣體-固體混合物的進口（11）通入反應氣體和模板劑，生長薄層石墨烯；或從下行床氣體-固體混合物的進口（11）通入反應氣體和催化劑，生長薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體；所生成的氣體和模板劑、薄層石墨烯或氣體和催化劑、薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體一起從下行床氣體-固體混合物的出口（12）出來，進入提升管（2）的底部；

（3）從提升管（2）的提升管氣體進口（21）通入反應氣體，使提升管（2）中位于提升管氣體進口（21）附近區域的氣體組成中，氫氣與碳源的體積比與下行床氣體-固體混合物的進口（11）處的氫氣與碳源的比相同；所有氣體-固體混合物向上運動，經過構件區（22），從提升管氣體-固體混合物的出口（23）出提升管（2），進入后序的氣固分離工段與冷卻、儲存工段；

重復步驟（1）到步驟（3），連續化生產薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體。

5.一種利用權利要求2所述的裝置來制備薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體的方法，包括如下步驟：

（1）開啟加熱系統（24），將下行床（1）和提升管（2）加熱到300~1400℃，并保持加熱狀態；?

（2）從下行床（1）氣體-固體混合物的進口（11）通入反應氣體和模板劑，生長薄層石墨烯；或從下行床氣體-固體混合物的進口（11）通入反應氣體和催化劑，生長薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體；所生成的氣體和模板劑、薄層石墨烯或氣體和催化劑、薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體一起從下行床（1）的下行床氣體-固體混合物的出口（12）出來，進入提升管（2）的底部；

（3）從提升管氣體進口（21）通入反應氣體，使提升管（2）中位于提升管氣體進口（21）附近區域的氣體組成中，氫氣與碳源的體積比與下行床（1）的下行床氣體-固體混合物的進口（11）處的氫氣與碳源的比相同；所有氣體-固體混合物向上運動，經過構件區（22），至提升管（2）的頂部，繞過垂直隔板（26）后向下運動，經過另一側的構件區（22），由提升管氣體-固體混合物的出口（23）出提升管（2），進入后序的氣固分離工段與冷卻、儲存工段；

重復步驟（1）到步驟（3），可連續化生產薄層石墨烯或薄層石墨烯與薄壁碳納米管雜化體。