[發(fā)明專利]一種二氧化釩薄膜的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210229768.7
• 申請(qǐng)日: 2012-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN102747325A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃章立;陳四海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/08
• 分類號(hào): C23C14/08;C23C14/34
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 朱仁玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料的鍍覆技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種二氧化釩薄膜的制備方法及其相應(yīng)的產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著激光技術(shù)的迅猛發(fā)展和應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，現(xiàn)代戰(zhàn)場(chǎng)的激光威脅無(wú)處不在，激光致盲武器已經(jīng)成為干擾和破壞敵方紅外系統(tǒng)的重要手段。因此如何對(duì)激光進(jìn)行有效的防護(hù)已經(jīng)成為一個(gè)非常重要，且具有重大意義的研究課題。傳統(tǒng)的激光防護(hù)方式為利用線性光學(xué)原理來(lái)進(jìn)行防護(hù)，然而該方式具備其局限性：因?yàn)槠骷粚?duì)入射光的波段敏感，在吸收該波段的強(qiáng)光的同時(shí)，也會(huì)反射該波段的弱光，也就是說(shuō)，器件在阻止某一波長(zhǎng)強(qiáng)激光破壞的同時(shí)，也阻止了該波長(zhǎng)弱光的接收。然而，激光測(cè)距、激光制導(dǎo)和激光雷達(dá)等系統(tǒng)中保護(hù)光電傳感器的激光防護(hù)鏡，都要求在阻止敵方激光致盲武器破壞的同時(shí)，保證接收到自身發(fā)出的與敵方致盲激光波長(zhǎng)相同的激光信號(hào)（弱激光）。因此，基于線性光學(xué)原理的激光防護(hù)已經(jīng)不能滿足需要。

二氧化釩作為一種熱致相變化合物，單晶狀態(tài)在68°C附近會(huì)呈現(xiàn)明顯的金屬-半導(dǎo)體相變特性。并且從低溫半導(dǎo)體態(tài)相變到高溫金屬態(tài)的過(guò)程中，伴有明顯的光學(xué)和電學(xué)性能的變化，其中紅外光透過(guò)率可以從60%以上下降至10%以下。另外，二氧化釩薄膜的相變是熱致的，因此當(dāng)激光能量很強(qiáng)時(shí)，其巨大的能量使附著于器件表面的二氧化釩薄膜發(fā)生相變，阻止強(qiáng)激光進(jìn)入防護(hù)鏡破壞系統(tǒng)，與此同時(shí)，弱激光由于其能量不足以誘發(fā)二氧化釩薄膜的相變，可以保持高透過(guò)率。也就是說(shuō)，用基于二氧化釩薄膜的激光防護(hù)器件可以在阻止某一波長(zhǎng)強(qiáng)激光破壞的同時(shí)，保證接收到自身發(fā)出的與敵方致盲激光波長(zhǎng)相同的弱激光信號(hào)。此外，二氧化釩薄膜的相應(yīng)時(shí)間為10^-11s，遲滯為1.3×10^-9s，基于這些特點(diǎn)，使得二氧化釩薄膜在激光防護(hù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

現(xiàn)有技術(shù)中用于制備二氧化釩薄膜的方法通常包括電子束蒸發(fā)鍍膜、反應(yīng)離子濺射、化學(xué)氣象沉積和溶膠-凝膠方式等。當(dāng)采用不同的制備方法在不同的襯底上制備二氧化釩薄膜時(shí)，所獲得的成品無(wú)論在微觀結(jié)構(gòu)還是在其光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)特性都具備較大的差別。此外，二氧化釩薄膜的制備條件也非常苛刻，工藝條件不同時(shí)，所得到的薄膜成分和特性通常也會(huì)不同。當(dāng)如上所述利用二氧化釩薄膜的自身特性而將其應(yīng)用至激光防護(hù)領(lǐng)域時(shí)，考慮到應(yīng)用場(chǎng)合的特殊性及特定要求，一方面需要所制備出的二氧化釩防護(hù)膜在微觀結(jié)構(gòu)上顆粒尺寸更為均勻、排列均勻，表面平整度更好，并且激光防護(hù)的可靠性、重復(fù)性高，這樣才能夠?qū)Ψ雷o(hù)對(duì)象提供更全面、安全的保護(hù)；另一方面，由于二氧化釩薄膜在激光防護(hù)過(guò)程中需要在阻止強(qiáng)激光破壞的同時(shí)，保證接收到自身發(fā)出的與敵方致盲激光波長(zhǎng)相同的弱激光信號(hào)，這樣必然要求防護(hù)產(chǎn)品具備相變性能優(yōu)良、相變幅度相對(duì)較大等特點(diǎn)。有鑒于此，實(shí)踐中迫切需要尋找一種新的制備二氧化釩薄膜的方法，以獲得能夠滿足以上特定要求、并尤其適用于激光防護(hù)領(lǐng)域的二氧化釩薄膜產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上技術(shù)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化釩的制備方法及其相應(yīng)產(chǎn)品，其能夠通過(guò)對(duì)沉積基材材料的選擇及加工工藝參數(shù)的調(diào)整，相應(yīng)在室溫條件下即可獲得相變性能優(yōu)良、相變幅度大、薄膜顆粒大小一致、排列均勻且可靠性高的產(chǎn)品，因而特別適用于激光防護(hù)等方面的用途。

按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種二氧化釩薄膜的制備方法，該制備方法包括：

（1）將藍(lán)寶石作為基底并進(jìn)行清洗，以去除其表面的油污、雜質(zhì)顆粒及氧化膜；

（2）將清洗后的藍(lán)寶石基底置于離子束鍍膜機(jī)中并在20℃±5℃的室溫條件下執(zhí)行離子束濺射工藝，在此過(guò)程中首先對(duì)離子束鍍膜機(jī)內(nèi)部抽真空至低于5.0×10^-6Torr，然后向其通入氬氣和氧氣以形成3.0×10^-4~4.0×10^-4Torr的工作壓強(qiáng)，由此通過(guò)氬氣電離后形成的氬氣粒子對(duì)金屬釩靶的轟擊濺射出釩原子，并與所通入的氧氣反應(yīng)從而在藍(lán)寶石基底上沉積形成二氧化釩薄膜；

（3）從離子束鍍膜機(jī)取出沉積二氧化釩薄膜的藍(lán)寶石基底，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下執(zhí)行退火處理，其中退火溫度為420℃~490℃，退火時(shí)間為120~30分鐘，退火后冷卻由此獲得最終產(chǎn)品。