[發明專利]一種含氟氮雜環炔類液晶化合物合成方法與應用

無效

• 申請號: 201210229730.X
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN103524394A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 曾卓;陳虹任
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: C07D207/10
• 分類號: C07D207/10;C07D207/34;C09K19/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一類含氟氮雜環炔類液晶化合物，其特征在于：具有如下所示的結構：

和?其中m為0-10之間，n可以為2m+l，也可以為2m-1，Y為1或2，Z為0，1，K為1或2，R₁?R₂為H、Cl、F、Br或CN，X為?。

2.權利要求1或2所述的含氟氮雜環炔類液晶化合物的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)取2，2，3，3-四氟-1，4-丁二醇與吡啶以摩爾比1∶(1.5-2.5)混合，加入CH₂Cl₂并攪拌均勻，再加入三氟甲磺酸酐，攪拌反應10小時，反應完畢后得到產物三氟甲磺酸2，2，3，3-四氟-1，4-丁二酯；

(2)取式(I)所示的化合物與三氟甲磺酸2，2，3，3-四氟-1，4-丁二酯以摩爾比1∶(1-2)混合，加入乙醇溶解，油浴加熱回流12小時，反應完畢后得到式(II)所示的化合物；

(3)取式(II)所示的化合物與叔丁醇鈉以摩爾比1∶(4-8)混合，加入二甲基亞砜作為溶劑，60-100℃下反應12小時，反應完畢后得到式(III)所示的化合物；

(4)取(II)或(III)所示的化合物與(IV)以摩爾比1∶(1-3)混合，加入聚乙二醇(PEG-600)和水，再加入摩爾量的5％-20％的碘化銅，10％-40％的三苯基磷，100％-200％的碳酸鉀，在60-150℃下反應15小時，反應完畢后得到式(IV)所示的化合物；

(5)取(V)所示的化合物溶于二氯甲烷中，在冰浴下滴入溶于二氯甲烷的BBr3[摩爾比為1∶(1-3)]，反應4小時后，處理得產物(VI)；

(6)取所示的化合物(VI)與溴代物以摩爾比1∶(1-3)混合，加入DMF作溶劑，50％-200％的碳酸鉀作堿，在60-150℃下反應15小時，反應完畢后得到式(VII)所示的化合物；

(7)將式(VI)所示的化合物與式(VIII)所示的化合物以摩爾比1∶1混合，再加入N，N’-二環己基碳二亞胺(DCC)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)，用三氯甲烷作為溶劑，加熱回流12小時，反應完畢后得到(IX)所示的含氟氮雜環液晶化合物；

步驟(1)所述的三氟甲磺酸酐與2，2，3，3-四氟-1，4-丁二醇的摩爾比為2∶1；

所述的式I-IX中R₁為H、Cl、F、Br或CN，R₂為H、Cl、F、Br或CN，m為0-10之間，n可以為2m+1，也可以為2m-1，Y為1或2，Z為0，1，K為1或2，X為?。

3.根據權利要求3所述的含氟氮雜環炔類液晶化合物的合成方法，其特征在于：所述的式I-IX中，R₁＝R₂＝H，Y＝1，Z＝0。

4.根據權利要求3所述的含氟氮雜環炔類液晶化合物的合成方法，所用到的催化劑特征在于用到碘化銅，三苯基磷，也可用三苯磷氯化鈀代替三苯基磷，相轉移催化劑為聚乙二醇(PEG-600)和水，堿為碳酸鉀或三乙胺。

5.權利要求1或2所述的含氟氮雜環炔類液晶化合物在液晶顯示材料中的應用。?