[發明專利]一種處理橡膠硫化促進劑DM濾渣的方法

有效

• 申請號: 201210229584.0
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102731433A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 薛香菊;范長嶺;徐清華;吳艷萍;鮑翠;楊春霞
• 申請（專利權）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于橡膠硫化促進劑DM生產技術領域，涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑（DM）濾渣的處理方法。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，橡膠硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視，硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它大大加快了橡膠與硫化劑的反應，提高生產效率，DM是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。在DM的生產過程中，會產生大量的濾渣，濾渣中含有DM、M和部分樹脂。美國專利US2259356報道了采用高壓處理DM濾渣的方法，將一定量的DM濾渣加入高壓釜中與苯胺、二硫化碳和S進行反應，生成M，經過堿溶，變化、中和、水洗、干燥得到促進劑M。此方法消耗酸、堿，產生大量廢水，且最終產品為M。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑DM濾渣的處理方法，該方法簡單易行，采用環保型氧化劑，節約酸堿，避免了廢水的大量產生，得到最終產品為DM。

為達到上述目的，本發明技術方案加以實現：

一種處理橡膠硫化促進劑DM濾渣的方法，包括以下步驟：

將17～100g橡膠促進劑DM的濾渣磨碎，過200目篩，加水100～1000ml，將濃度為１～30％的雙氧水以５～150ｍｌ／ｍｉｎ的流速滴加到反應器中，在２０～100℃、轉速為１００～2000轉／分鐘的條件下攪拌，反應20～200分鐘后，用油酸鈷檢測不變綠，再搖仍保持粉紅色，說明反應已達到終點，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑ＤＭ產品。促進劑ＤＭ的收率達到68％以上。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，不消耗酸堿，不會產生大量含鹽廢水，且最終產品為DM。

具體實施方式

下面通過實施例一至三進一步說明本發明的效果。

實施例一：

向備有攪拌器、溫度計、水浴鍋的三口燒瓶中加水400ml，17g磨碎，過篩后的DM濾渣，開始攪拌，轉速1000轉/分鐘，加熱到40℃，向其中滴加濃度為17％的雙氧水進行氧化反應，用油酸鈷檢測不變綠，再搖仍保持粉紅色，說明反應已達到終點，反應60分鐘后，達到終點，停止反應，消耗雙氧水約25ml，過濾、水洗、干燥得11.65g橡膠促進劑ＤＭ產品，收率達到68.5%，熔點達到170.1℃。

實施例二：

向備有攪拌器、溫度計、水浴鍋的三口燒瓶中加水800ml，34g磨碎，過篩后的DM濾渣，開始攪拌，轉速12000轉/分鐘，加熱到60℃，向其中滴加濃度為17％的雙氧水進行氧化反應，用油酸鈷檢測不變綠，再搖仍保持粉紅色，說明反應已達到終點，反應90分鐘后，達到終點，停止反應，消耗雙氧水約50ml，過濾、水洗、干燥得23.70g橡膠促進劑ＤＭ產品，收率達到69.7%，熔點達到171.1℃

實施例三：

向備有攪拌器、溫度計、水浴鍋的三口燒瓶中加水1000ml，90g磨碎，過篩后的DM濾渣，開始攪拌，轉速15000轉/分鐘，加熱到100℃，向其中滴加濃度為20％的雙氧水進行氧化反應，用油酸鈷檢測不變綠，再搖仍保持粉紅色，說明反應已達到終點，反應120分鐘后，達到終點，停止反應，消耗雙氧水約119.5ml，過濾、水洗、干燥得63.09g橡膠促進劑ＤＭ產品，收率達到70.1%，熔點達到172.2℃。