[發明專利]片狀氧化鋯陶瓷的涂布制備方法

有效

• 申請號: 201210229317.3
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102718497A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 劉詩雨
• 申請（專利權）人: 珠海微晶新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/48;C04B35/63;C04B35/632;C04B35/634
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

技術領域

本發明涉及功能陶瓷、電子陶瓷技術領域，具體涉及一種片狀氧化鋯陶瓷的涂布制備方法。

背景技術

片狀3Y氧化鋯陶瓷主要用制作片狀刀具，密封件，陶瓷支撐件等，5Y氧化鋯陶瓷用于制備片狀氧傳感器，廣泛應用于汽車尾氣或其他需要檢測氧含量的領域，8Y氧化鋯陶瓷主要應用于新能源方面，制備燃料電池的固體電解質片等。由于當前制作片狀氧化鋯陶瓷的成型工藝主要是干壓，等靜壓，注塑或凝膠注模，而采用非水基成型工藝中絕大部分采用單一分散劑、單一粘結劑及單一增塑劑。由于傳統的成型方式導致坯體成型后各向密度不均勻，排氣不良等造成燒結后陶瓷氣孔率高，變形大，從而導致強度急劇下降，同時表面質量較差，厚度尺寸波動大，無法滿足后續客戶的質量要求。

發明內容

有鑒于此，有必要針對背景技術提到的問題，提供一種可提高產品平整度、表面質量，及減小厚度尺寸波動的片狀氧化鋯陶瓷的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種片狀氧化鋯陶瓷的涂布制備方法，其包括以下步驟：

提供質量百分比為60-65%的氧化鋯陶瓷粉、質量百分比為20-25%的有機溶劑、質量百分比為1.2-1.8%的分散劑、質量百分比為4.0-6.0%的粘結劑、質量百分比為2.5-7.0%的增塑劑；

將所述分散劑與50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解1-5小時后加入到球磨機與氧化鋯陶瓷粉一起球磨12-24小時；在此過程中將所述粘結劑和所述增塑劑加入到另外50%質量的所述有機溶劑在高速攪拌機內攪拌溶解6-12小時后再加入到球磨機內球磨30-50小時；

將球磨機內的制備好的漿料在-0.1Mpa真空條件下脫泡，同時攪拌達到10000-20000mps后得到可涂布成型用的漿料；

將所述可涂布成型用漿料注入傳統流延成型機，用塞尺將刮刀與膜帶間距調整為0.5-4mm，漿料液面與膜帶高度差為10-50mm，刮刀與膜帶相對速度調整為0.1-0.4m/min，在溫度60-120℃的熱風干燥箱內干燥后得到厚度0.2-1.0mm的生坯，再經過模具沖切，經過12-30小時的低溫排膠，6-18小時的1300-1450℃的高溫燒結后得到厚度0.18-0.8mm的片狀氧化鋯陶瓷。

所述氧化鋯陶瓷粉的直徑為0.2-3.0um，所述氧化鋯陶瓷粉是含有穩定劑的氧化鋯粉料，所述穩定劑包括氧化釔，氧化鈰、氧化鈧中的一種或幾種。

所述有機溶劑采用二元共沸混合有機溶劑體系，如丁酮和乙醇，兩者質量比例是52：48；此體系可提供良好的溶解特性，并且溶劑能以恒定的組分蒸發，具有良好的化學穩定性，不與粉料發生化學反應，同時制備的漿料無毒，成本低。

所述分散劑采用兩種陶瓷分散劑，如魚油和油酸，兩者質量比例是3-4:1；由于兩者的分散性能不同，即對陶瓷顆粒表面的吸附能力不同，單一分散劑容易導致分散性能極端化，造成成型后坯體開裂或漿料性能的不斷惡化，因此兩種分散劑為成型工藝提供穩定的性能具有重要意義。

所述粘接劑采用兩種粘結劑：分子鏈長和分子鏈短的兩種不同的聚乙烯醇縮丁醛（PVB），兩者質量比例是1-5:1；不同長度的分子鏈即有不同分子量，分子鏈長的PVB提供坯帶強度，分子鏈短的PVB提供坯帶中顆粒間的粘性，兩種粘結劑使用優化漿料黏度，流動性，增強坯體強度和粘接性等。

所述增塑劑采用兩種增塑劑：聚乙二醇（PEG）和鄰苯二甲酸二辛酯（DOP），兩者質量比=1:1-4；實驗證明兩種增塑劑制備的坯帶不易開裂、柔韌性適中。

制成生坯后，可采用溫等靜壓的方式保證其平整度，具體工藝是，將生坯放在平整模具中并裝入薄膜袋，在-0.1Mpa的真空下塑封，放入等靜壓機，在70-95℃的溫度下，以15-25Mpa壓力均勻壓制生坯，冷卻后再取出，使生坯密度各向趨于均勻，從而保證燒結后片狀氧化鋯陶瓷的平整度；同時也可以采用多層疊加等靜壓成型來得較厚的片狀氧化鋯陶瓷。

所述模具沖切和低溫排膠具體包括：將成型干燥后的生坯通過切刀切成帶狀卷取，放入陳腐庫陳腐24-72小時，經過沖壓、切斷、打孔等制成需要的尺寸規格，通過敷粉機敷粉后，再4-8片疊加后放入低溫排膠爐內，以5-10℃/分鐘的速度排膠，緩慢分解配方中加入的分散劑、粘結劑、增塑劑等，排膠需要的時間與生坯的尺寸成正比。

所述高溫燒結具體包括：將低溫排膠后的生坯再放入推板式電爐內，以3-5℃/分鐘的速度升溫，在1300-1450℃保溫1-5小時后自然降溫得到片狀氧化鋯陶瓷。一般情況下的片狀氧化物陶瓷可直接在空氣中燒結。