[發明專利]一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210229237.8
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102751477A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 方謀;王要武;尚玉明;陳敬波;王金海;趙驍;王樹博;謝曉峰
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

（1）前處理：將硅粉顆粒加入到丙酮溶液中，超聲洗滌20至40分鐘，然后加入濃度為0.1?mol/L~1.0?mol/L的氫氧化鈉溶液或濃度為0.1?mol/L~1.0?mol/L的氫氟酸溶液，磁力攪拌1小時~2小時，然后抽濾，洗滌至溶液為中性；

（2）按比例稱取相應質量的AgNO₃和PVP，其中AgNO₃中Ag的質量為硅粉顆粒質量的20%~200%，PVP的質量為硅粉顆粒質量的20%~100%，共同溶于濃度為0.5?mol/L~2?mol/L的氨水溶液中，磁力攪拌至溶液澄清；

（3）配置質量分數為1%~20%的硼氫化鈉溶液；

（4）將蒸餾水和氨水配置成母液，母液的濃度為0.5?mol/L~2?mol/L，置于反應釜中，控制反應釜溫度為10?℃~30?℃，在超聲條件下進行強力機械攪拌；

（5）將步驟（2）和步驟（3）中所得到的溶液同時緩慢滴加到步驟（4）中所得到的母液中，滴加完成后，控制反應釜溫度為10?℃~30?℃，繼續反應1小時~3小時；

（6）反應結束后，將步驟（5）中所得到的反應產物用離心機離心，取出下層沉淀，加水稀釋，抽濾并洗滌，直至溶液澄清；再將沉淀放入烘箱干燥，得到一種鋰離子電池硅銀復合負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述硅粉顆粒的粒徑為30?nm~500?nm。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中攪拌速度為600?r/min~1000?r/min。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中滴加速度為0.1?ml/min~10?ml/min。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中離心機轉速為3000?r/min~5000?r/min。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中離心時間為5分鐘~10分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中烘箱溫度為80?℃~120?℃。

8.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中干燥時間為12小時~16小時。