[發明專利]一種超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法

有效

• 申請號: 201210229214.7
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102766456A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 賴延清;童正夫;陳志偉;劉芳洋;蔣良興;李劼;劉業翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;C09K11/68
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法，屬于光電納米材料領域。

背景技術

量子點是一類幾何尺度小于其波爾激子半徑，載流子運動在三個維度上均被限制的半導體納米材料。當半導體材料從體相逐漸減小到小于其波爾激子半徑時，載流子運動在三個維度上均會被限制，導致電子的能量在三個維度上也都是量子化的，電子連續的能帶因此就會分裂，能帶也將變寬，這種現象被稱為量子限域效應。量子點的這種限域效應使得其具有獨特的光、電性質，因而在發光顯示、激光、照明、太陽能電池、生物醫學等光電領域有巨大應用潛力，己經引起了科學家廣泛的關注。

PbS量子點作為一種典型的半導體量子點材料，因其具有的獨特光電性能在太陽能電池領域被廣泛的研究。其獨特光電性能在于PbS量子點的量子限域效應明顯，且PbS量子點帶隙可隨顆粒大小的變化而變化，可實現最佳帶隙太陽能電池的制備和同種物質多節太陽能電池的制備。除此之外，對于利用PbS量子點制備的太陽能電池，當入射光子能量為PbS量子點帶隙寬度的整數倍時會產生多激子激發效應，即一個光子可以激發多個電子，能夠突破傳統單節太陽能電池的效率極限。

但是PbS量子點太陽電池仍沒有得到大規?；漠a業運作，其自身仍然存在很多難題亟待解決。其中一個最主要的問題就是PbS量子點中光生電子空穴對復合嚴重。這是由于PbS量子點比表面積巨大，缺陷較多，導致PbS量子點受光激發產生的光生電子空穴對在PbS量子點中的復合嚴重，大大影響了PbS量子點太陽能電池的光電轉換效率。

目前科學界解決這個問題的主要思路是通過摻雜的方法在量子點導帶附近引入淺雜質能級，以減小量子點中電子空穴對復合的幾率，從而有效解決量子點中電子空穴對復合嚴重的問題。

目前國內外對進行摻雜PbS制備方法的報道較少。R.S.Silva等人報道了在二氧化硅玻璃模板中合成Mn摻雜PbS的方法(Journal?of?Alloys?and?Compounds.2009,483,204;J.Phys.D:Appl.Phys.2008,41,165005)；2012年，Dieter?Isheim等人報道利用氣液固相法合成Mn摻雜PbS的方法(J.Phys.Chem.C2012,116,6595)，但是以上兩種方法均需要在高溫條件下進行，能耗多，降溫時間長，且均存在反應原料混合不均的問題，不能保證制備出的摻雜PbS量子點摻雜度均一。傳統的熱注射法(Adv.Mater.2003,15,1844)雖然可以在低溫條件下合成PbS量子點，可是卻難以合成摻雜PbS量子點，原因在于摻雜量較低，含有摻雜元素原料在反應物中所占比例較少，反應活性低，摻雜元素難以進入PbS晶格中替代Pb，不能制備出摻雜PbS量子點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種反應條件溫和、摻雜度均一、重現性好、生產速率快、操作簡單以及成本低的超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法。

為了解決上述技術問題，本發明一種超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法，包括以下步驟：

第一步：配制含硫溶液A

在惰性氣體保護下，將硫源溶于第一有機溶劑中，配成含硫濃度為0.5-10mol/L的溶液A；

第二步：配制含鉛及摻雜元素的溶液B

在惰性氣體保護下，將含有元素Pb及摻雜元素X的原料溶于第二有機溶劑中，配成元素Pb的濃度為0.5-10mol/L，摻雜元素X濃度為0.005-2mol/L的溶液B；

第三步：溶液A、溶液B混合反應

在惰性氣體保護下，將溶液B置于反應器中加熱到50-300°C后，將溶液A加入到溶液B中超聲振蕩，反應1-300min后，向反應器中注入冷卻液，使反應終止；得到反應產物；

第四步：離心分離

向第三步所得反應產物中加入溶劑混合后離心提純，得到離心產物；所述反應產物與溶劑按體積比1:1-1:10混合；

第五步：離心產物分散

將第四步所得離心產物按1-200mg/ml的濃度分散于非極性或低極性有機溶劑中,得到摻雜PbS量子點。

本發明一種超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法，所述惰性氣體選自氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氪氣、氙氣、氡氣中的一種。

本發明一種超聲輔助低溫液相制備摻雜PbS量子點的方法，所述第一有機溶劑、第二有機溶劑選自十二胺、油胺、十八胺、十二烯或十八烯中的一種。