[發明專利]一種顆粒形貌規則的鋁酸鹽綠色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210229175.0
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102719247A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 張尚虎;王育華;張加馳;于化琴;李樹勝;周美嬌;方中心;徐玉君;馬彩紅;董小芳
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司;王育華;張加馳;周美嬌
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 馬英

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，特別涉及一種顆粒形貌規則、粒徑均勻，且具有較高相對發光亮度的節能燈用綠色熒光粉的制備方法。

背景技術

鈰、鋱共激活的稀土鋁酸鹽(Ce,Tb)MgAl₁₁O₁₉（簡稱CMAT）是節能燈用稀土三基色熒光粉中的綠色組分。這種熒光粉的晶體結構為類磁鐵鉛礦，其具有發射光譜帶窄、光效高、顯色指數好、發光效率高、化學性質穩定、壽命長等特點。因而，該熒光粉是目前國內外最常用的節能燈用綠色商用熒光粉。

工業生產中制備鋁酸鹽綠粉的方法主要是高溫固相法，其煅燒溫度在1500℃以上，保溫時間需3~5h，產物燒結嚴重，其熒光粉顆粒的形貌、粒徑更無規則可言，需長時間的球磨才能符合使用要求，使熒光粉亮度下降。其他的制備方法，如溶膠-凝膠和水熱法可以很好地控制熒光粉形貌；微波熱合成法可以縮短反應時間、產物組成粉末細；共沉淀法制備的熒光粉分散性好。雖然以上方法可以避免因高溫固相法產生的部分問題，但制備出的熒光粉亮度相對于高溫固相法較低，且因需要特殊設備和較低的產出率等原因，難以實現產業化。

熒光粉顆粒的形貌、粒度、結晶性對其發光性能有至關重要的影響，所以針對于熒光粉的改性研究一直是發光材料領域的研究熱點。

發明內容

為了克服上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種高溫固相法制備出顆粒形貌規則、粒徑均勻，且具有較高相對發光亮度的鋁酸鹽綠色熒光粉(Ce_0.63Tb_0.37)MgAl₁₁O₁₉的制備方法。

上述鋁酸鹽綠色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）：按照（Ce_0.63Tb_0.37）MgAl₁₁O₁₉表達式中各個化學成分的計量比，稱取原料：CeO₂、Tb₄O₇、MgO、Al₂O₃；

（2）：稱取H₃BO₃、Li₂CO₃和AlF₃三種助熔劑，作為復合助溶劑，同時加入步驟（1）中的原料中混合均勻；該復合助溶劑的加入量：以步驟（1）中的原料混合物的總量為基準，加入質量百分數為0.2wt%~1.0wt%的H₃BO₃；1.0wt%~4.0wt%的Li₂CO₃和?1.0wt%~6.0wt%的AlF₃；

（3）：將步驟（2）中所得的混合物置于坩堝中，空氣氣氛中1500~1600℃保溫5h，冷卻至室溫，得到初次煅燒產物；

（4）：將所述的初次煅燒產物粉碎，再次置于坩堝中，H₂/N₂氣氛中1500~1600℃保溫3~5h，冷卻至室溫，得到二次煅燒產物；

（5）：將所述的二次煅燒產物粉碎，洗滌，過濾，干燥，過篩，得到最終產物。

本發明在傳統的高溫固相法基礎上，重點通過調整復合助熔劑中各助熔劑比例獲得顆粒形貌規則、粒度均勻，且具有較高相對發光亮度的節能燈用CMAT綠色熒光粉，其制備工藝簡單，利于工業化大規模生產。

附圖說明

圖1?是實施例1制得的CMAT綠色熒光粉的XRD圖。

圖2?是實施例1制得的CMAT綠色熒光粉的發射光譜圖。

圖3?是實施例1制得的CMAT綠色熒光粉的SEM圖。

圖4?是實施例2制得的CMAT綠色熒光粉的SEM圖。

圖5?是實施例3制得的CMAT綠色熒光粉的SEM圖。

具體實施方式

?下面結合實施例進一步說明本發明，下列實施例中，稀土氧化物純度均為99.99%，其他原料均為分析純。

實施例?1