[發(fā)明專利]利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法

有效

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• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102766152A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設計）人: 梁嘉鳴
• 申請（專利權）人: 梁嘉鳴
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發(fā)明涉及一種有機合成制備硼酸三丁酯的方法，特別是涉及一種利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法。

背景技術

硼酸三丁酯是制備硼氫化合物的中間體，用于合成潤滑油添加劑、防火劑、粘合促進劑、橡膠添加劑、半導體硼擴散劑和無水系統(tǒng)干燥劑，此外還可以作為阻燃劑、汽車制動液和特種表面活性劑使用，應用范圍十分廣泛。目前，硼酸三丁酯的合成主要以硼酸和正丁醇為原料加入帶水劑酯化得到，其缺點是帶水劑毒性大、操作危險性大、體系復雜回收處理困難。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，采用正丁醇為帶水劑，提高了反應的轉化率，高濃度的正丁醇可直接回收循環(huán)利用。此方法操作簡便、毒性小且成本低適合工業(yè)生產。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述方法包括以下制備過程：

a：以硼酸和正丁醇為原料加入到反應器中；

b：加入正丁醇為帶水劑在反應器中反應，反應過程中用分水器及時將反應生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；

c：用分餾柱減壓分餾分離出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。

所述的利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述減壓分餾，收集130℃～136℃/8.113KPa下范圍內的餾分。

所述的利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述采用減壓分餾柱分餾，分餾柱高度為25cm，分餾溫度為150℃，收集的70℃～80℃/8.113KPa餾分和130℃～136℃/8.113KPa的餾分。

所述的利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述收集的70℃～80℃/8.113KPa餾分為正丁醇組分回收重復利用，130℃～136℃/8.113KPa的餾分為硼酸三丁酯。

所述的利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述加入的硼酸和正丁醇的質量比為：1：6—1：7。

所述的利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述分水器反應溫度為105℃—115℃。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

本發(fā)明采用正丁醇為帶水劑，提高反應的轉化率，解決了使用苯、甲苯和四氯化碳等有毒有機試劑帶來的操作危險性大的缺點。采用分餾柱進行減壓分餾，可得到含量大于99.0%的高純度硼酸三丁酯和正丁醇，高濃度的正丁醇可直接回收循環(huán)利用。此反應操作簡便、毒性小且成本低適合工業(yè)生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

利用反應物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，以硼酸和正丁醇為原料，硼酸、正丁醇加入到反應燒瓶中，攪拌加熱后恒溫，用分水器將反應生成的水排出，待反應結束后，將產物轉移到單口燒瓶中進行減壓蒸餾，收集130℃～136℃/8.113KPa下范圍內的餾分。加入的硼酸和正丁醇的質量比為：1:6—1：7。分水器反應溫度為105℃—115℃。采用減壓分餾柱分餾，分餾柱高度為25cm，分餾溫度為150℃，收集的70℃～80℃/8.113KPa餾分和130℃～136℃/8.113KPa的餾分。收集的70℃～80℃/8.113KPa餾分為正丁醇組分可回收重復利用，130℃～136℃/8.113KPa的餾分為硼酸三丁酯。

實施例一：

在一個帶有分水器的250ml的圓底燒瓶中，加入硼酸21g、正丁醇136.5g。將混合物置于油浴中加熱到110℃開始回流反應，直到不再有水分出為止。將反應物用25cm的分餾柱減壓分餾收集130℃～136℃/8.113KPa的產品，硼酸三丁酯含量99.15%，產率85.9%。

實施例二：

在一個帶有分水器的1000ml的圓底燒瓶中，加入硼酸84g、正丁醇588g。將混合物置于加熱套上加熱到112℃開始回流反應，直到不再有水分出為止。將反應物用25cm的分餾柱減壓分餾收集130℃～136℃/8.113KPa的產品，硼酸三丁酯含量99.05%，產率85.5%。