[發(fā)明專利]改性蔗渣纖維素基重金屬吸附劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210228281.7
• 申請(qǐng)日: 2012-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN102716728A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王英輝;劉運(yùn)杰;朱紅祥;李平陽(yáng);張俊;熊建華;楊惟薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/30
• 分類號(hào): B01J20/30;B01J20/24;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重金屬吸附劑的制備方法，特別是一種改性蔗渣纖維素基重金屬吸附劑的制備方法。?

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，含有重金屬離子的工業(yè)廢水的排放，嚴(yán)重污染了環(huán)境，危害人體健康，因此廢水中重金屬離子的移除及貴重金屬離子的回收對(duì)于可持續(xù)發(fā)展顯得越來(lái)越重要。目前廢水中重金屬離子移除的方法主要有以下4?類：化學(xué)沉淀法、活性炭吸附、溶劑萃取法和離子吸附與交換?；瘜W(xué)沉淀法主要用堿性物質(zhì)，如石灰石或蘇打，使重金屬以氫氧化物的形式沉淀出來(lái),?這種方法要將重金屬離子濃度降低到一定程度所需步驟復(fù)雜，因此不夠經(jīng)濟(jì)和有效；活性炭從廢水中移除重金屬的效率很高，但是由于其成本較高，應(yīng)用也受到限制；對(duì)于低濃度和體積較多的水溶液，萃取過(guò)程則是很不經(jīng)濟(jì)的。在過(guò)去的幾年中，許多研究者都致力于低成本重金屬離子吸附劑的研究，其中由價(jià)廉、易制備且環(huán)保的天然高分子纖維素為基礎(chǔ)的吸附材料的研究備受關(guān)注。?

大量研究證明：蔗渣吸附重金屬的效果是明顯的。甘蔗渣用于廢水處理具有來(lái)源廣、成本低，直接或改性后均可使用，可解吸，適用污染物濃度的范圍寬、固液分離容易等特點(diǎn)，甘蔗渣的可再生性和低成本是其作為廢水處理吸附劑的突出優(yōu)勢(shì)。廣西有豐富的甘蔗、木薯等非糧植物資源。據(jù)有關(guān)統(tǒng)計(jì)：我國(guó)2008年至2009年5月底，全國(guó)甘蔗糖總產(chǎn)量為1242.89萬(wàn)噸，其中廣西763萬(wàn)噸。按每生產(chǎn)1噸糖產(chǎn)1.1噸絕干甘蔗渣計(jì)，廣西甘蔗渣年產(chǎn)量約840萬(wàn)噸。?

纖維素分子中含有許多親水性的基團(tuán)——羥基,?是一種纖維狀、多毛細(xì)管的天然高分子，具有多孔和比表面積大的特點(diǎn)，具有一定的吸附性，可以用作離子吸附劑。但天然纖維本身的吸附能力并不很強(qiáng)，通過(guò)對(duì)分子中羥基的改性反應(yīng)可以在其分子中引入具有特定吸附性能的官能團(tuán)，使其具有更多高吸附性基團(tuán)，從而提高其離子吸附能力。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低廉、且吸附效果優(yōu)異的改性蔗渣纖維素基重金屬吸附劑的制備方法。?

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：?

工藝步驟是：?

⑴??將天然纖維素分散疏解，用蒸餾水洗滌后再用乙醇洗滌，以去除纖維素中的雜質(zhì)，然后在常溫下置于質(zhì)量濃度為5%~10%的NaOH溶液中持續(xù)攪拌，以活化并洗滌至中性，烘干后備用；?

⑵?將⑴所得纖維素放入二甲基亞砜中，在40-60℃水浴中加熱攪拌進(jìn)行糊化20分鐘；?

⑶?向?⑵?所得的纖維素加入去離子水，再按天然纖維素材料與引發(fā)劑的質(zhì)量比為10~5:1的比例加入引發(fā)劑，通入氮?dú)猓?0℃~70℃條件下引發(fā)20~30min；?

⑷??按丙烯酸類單體與天然纖維素材料質(zhì)量比2.5~1:1加入丙烯酸類，混合均勻后在溫度為50℃~70℃的條件下反應(yīng)40~60min，得到接枝共聚產(chǎn)物；?

⑸?得到?⑷中的接枝共聚物后，按多乙烯多胺類單體與天然纖維素材料質(zhì)量比1~0.5:1的比例逐滴加入多乙烯多胺類單體，在相同溫度下反應(yīng)30~50min，得到的產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)蒸餾水反復(fù)洗滌、干燥，得到該纖維基重金屬吸附劑粗產(chǎn)物；?

⑹?將步驟⑸所得的粗產(chǎn)物先后用去離子水洗滌、用乙醇浸泡并潤(rùn)洗、用去離子水再洗滌，最后用丙酮抽提、干燥即得該重金屬吸附劑精產(chǎn)品。?

步驟1所述的天然纖維素材料為蔗渣、竹子和包括木薯?xiàng)U、棉桿、小麥秸稈、玉米秸稈或稻草秸稈的各種農(nóng)作物秸桿。?

步驟2的攪拌速度為1000-2000轉(zhuǎn)/分。?

步驟3所述的引發(fā)劑是過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑、偶氮化合物引發(fā)劑或氧化還原引發(fā)體系。?

步驟3所述的過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑是過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨；偶氮化合物引發(fā)劑是水溶性的V-50引發(fā)劑，氧化還原引發(fā)體系是硝酸鈰銨或水溶性的過(guò)氧化氫—亞鐵鹽。?

步驟4所述的丙烯酸類單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯。?

步驟5所述的多乙烯多胺類單體為二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。?

本發(fā)明的有益效果：?

本發(fā)明的方法在解決農(nóng)業(yè)廢棄物綜合利用的同時(shí)，又提供了一種廉價(jià)的重金屬吸附劑制備方法，相對(duì)于傳統(tǒng)的重金屬吸附劑，這種吸附劑具有制備方法簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)境友好且吸附效果優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。而且符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)和可持續(xù)發(fā)展的理念，解決了蔗渣焚燒產(chǎn)生的二?次污染、使受重金屬污染的水體得到凈化；同時(shí)在經(jīng)濟(jì)上較常用的活性炭吸附劑有價(jià)格成本上的明顯優(yōu)勢(shì)。?

具體實(shí)施方式