[發(fā)明專利]一種AZO陶瓷靶材中氧化鋅和氧化鋁含量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210228238.0
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102798692A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 周賢界;鄭子濤;徐敏;劉守聰;許積文
• 申請（專利權）人: 韶關西格瑪技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

技術領域

?本發(fā)明涉及一種物質含量的分析方法，特別是涉及一種AZO陶瓷靶材中氧化鋅和氧化鋁含量的測定方法。?

背景技術

氧化物透明導電薄膜簡稱TCO，主要有In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其復合多元氧化物薄膜材料，其中以錫摻氧化銦薄膜（ITO）為代表，具有禁帶寬、可見光譜區(qū)透射率高和電阻率低等綜合光電性能。近年來，隨著氧化鋅薄膜的研究的不斷深入，鋁摻氧化鋅薄膜（AZO）具有與ITO薄膜相媲美的光電心里，以及成本低和在氫等離子體中穩(wěn)定性等優(yōu)點被認為是最有發(fā)展?jié)摿Φ腡CO薄膜材料之一。其中，氧化鋁的摻雜含量在0～5wt%范圍內。?

對AZO靶材中氧化鋅與氧化鋁含量的測定，是AZO靶材生產(chǎn)企業(yè)進行產(chǎn)品質量控制的必要手段。氧化鋅與氧化鋁含量的測定除了可以用EDS、XRF儀器進行分析外，氧化鋅與氧化鋁的測定可采用EDTA絡合滴定法，而在原國家標準電子玻璃中氧化鋅與氧化鋁的含量測定方法中，由于PAN在使用過程中會出現(xiàn)僵化現(xiàn)象，滴定終點突變不明顯，導致終點判定困難。此外，AZO靶材中氧化鋅與氧化鋁的含量相差懸殊，使用原標準中的連續(xù)滴定法，無法準確定量測定。?

發(fā)明內容

為了克服現(xiàn)有技術的上述缺點，本發(fā)明提供一種設備投入少、操作過程簡單、測量的準確性高、重復性好、能滿足AZO靶材生產(chǎn)中品質檢測需要的AZO陶瓷靶材中氧化鋅和氧化鋁含量的測定方法。?

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種AZO陶瓷靶材中氧化鋅和氧化鋁含量的測定方法，包括如下步驟：?

一是標準溶液的標定：

其中Cu²⁺標液標定：吸取5ml?EDTA標準溶液于250ml錐形瓶中，加入10ml?pH值為4.3的緩沖溶液，加5滴PAN指示劑，以Cu²⁺標液滴定，至溶液由黃變綠，加入10ml乙醇，繼續(xù)滴定至紫紅色，記錄讀數(shù)V₁；

按下式計算Cu²⁺標液對EDTA標液的換算系數(shù)k：

????????????????????????????????（1）

式中：V₁—Cu²⁺標液的體積，ml；

k—Cu²⁺標液對EDTA標液的換算系數(shù)；

其中Zn²⁺標液的標定：吸取5ml?Zn²⁺標液于250ml錐形瓶中，加入10ml?EDTA溶液，加對硝基酚指示劑一滴，先用1+1氨水調至黃色，再用1+1鹽酸調至無色并過量3滴，加入15ml緩沖溶液，加PAN指示劑10滴，用Cu²⁺標液滴定，近終點時加入10ml乙醇，繼續(xù)滴定至紫紅色，記錄讀數(shù)V₂；按下式計算滴定度：

?????????????????????????（3）

式中：T_ZnO—EDTA標準溶液對氧化鋅的滴定度，mg/ml；

V₂—Zn²⁺消耗Cu²⁺標液體積，ml；

其中Al³⁺標液的標定：吸取5ml?Al³⁺標液于250ml錐形瓶中，加入10ml?EDTA溶液，加對硝基酚指示劑一滴，用氨水滴至黃色，再用鹽酸調至無色并過量3滴，加熱煮沸3min，加入10ml緩沖溶液，10滴PAN指示劑，趁熱用Cu²⁺標液滴定過量的EDTA，近終點加入10ml乙醇，繼續(xù)滴定至紫紅色，不計體積數(shù)；加入1g?氟化銨，搖動，加熱煮沸2min，使與Al³⁺絡合的EDTA釋放出來，溶液又變成綠色，補加5ml緩沖溶液與3滴?PAN指示劑，再用Cu²⁺標液滴定至紫紅色，記錄讀數(shù)V₃；按下式計算滴定度：

???????????????????????????????????????????（2）

式中：—EDTA標準溶液對氧化鋁的滴定度，mg/ml；

V₃—Al³⁺消耗Cu²⁺標液體積，ml；