[發明專利]一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法

有效

• 申請號: 201210227394.5
• 申請日: 2010-11-22
• 公開（公告）號: CN102706985A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 羅延谷;胡欣
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/31;G01N21/79
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅;李靖

1.一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述對母液中雙甘膦含量的測定，是將雙甘膦母液過濾，棄去初濾液，吸取續濾液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取該溶液3mL于250mL三角瓶中，加水100mL，加三乙醇胺溶液5mL，搖勻，加硼酸緩沖溶液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸鉛標準滴定溶液滴定至溶液顏色由紫紅色剛好變為藍色，記錄消耗的硝酸鉛標準滴定溶液的用量；然后根據母液中雙甘膦含量(g/L)計算出雙甘膦母液中雙甘膦的含量式中，為0.05mol/L硝酸鉛標準滴定溶液的實際濃度mol/L，V₁為硝酸鉛標準滴定溶液的用量mL，V₀為吸取的雙甘膦母液體積mL；三乙醇胺溶液中三乙醇胺與水的體積比為1∶3，所述硼酸緩沖溶液是取硼酸20g，加水，加入質量濃度為10％的氨水150mL，再用質量濃度為10％的氨水調節使pH＝9.0，加水至1000mL的溶液，所述偶氮胂III指示液為質量濃度為0.1％的水溶液；

所述氨三乙酸含量的測定是將待測母液稀釋，用高效液相色譜儀測定，直到稀釋至氨三乙酸峰面積或峰高與進樣量成線性關系；將氨三乙酸為對照樣，將其溶解、稀釋，用高效液相色譜儀測定，直到稀釋至氨三乙酸峰面積或峰高與進樣量成線性關系；通過(對照樣氨三乙酸的質量×待測母液的稀釋倍數×待測母液中氨三乙酸的峰面積或峰高×對照樣中氨三乙酸的質量百分含量)/(待測母液的體積×對照樣的稀釋倍數×對照樣中氨三乙酸的峰面積或峰高)，算得待測母液中氨三乙酸的含量。

2.如權利要求1所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述母液中氨三乙酸含量的測定是先準確吸取待測雙甘膦母液5mL于容器中，加流動相稀釋至50mL，搖勻，吸取其中10mL于容器中，加流動相稀釋至25mL，搖勻，微孔濾膜過濾后，進樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三乙酸峰面積；再以氨三乙酸為對照樣，取對照樣0.1g，于50mL容量瓶中，超聲震蕩溶解，加水至刻度，搖勻，準確吸取其中1.0mL所述溶液于100mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾后，進樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三乙酸峰面積；按照待測雙甘膦母液中氨三乙酸含量計算出待測雙甘膦母液中氨三乙酸的含量，m_r為對照樣質量0.1g，C_r為對照樣中氨三乙酸的質量百分含量％；A_r為對照樣中氨三乙酸的峰面積；A_X為待測雙甘膦母液中氨三乙酸的峰面積；V為待測雙甘膦母液的體積5mL。

3.如權利要求1或2所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述氨三乙酸的測定中采用的流動相為pH＝2～5的磷酸水溶液，或pH＝2.0的磷酸鹽緩沖溶液；所述流動相的流速為0.6～1.5毫升/分鐘。

4.如權利要求3所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以100％水為流動相的液譜柱。

5.如權利要求4所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述液譜柱是ZORBAXSB-Aq、DIKMA?ODS-3或DIKMA?ODS-4。