[發明專利]一種添加微量元素的氧化鋯粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210226884.3
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102718481A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 徐衛東;鄭煒
• 申請（專利權）人: 福建省智勝礦業有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/63
• 代理公司: 福建煉海律師事務所 35215
• 代理人: 許育輝;張輝

技術領域

本發明涉及特種陶瓷材料領域，特別涉及一種添加微量元素的氧化鋯粉體及其制備方法。?

背景技術

目前國內外所生產的含釔的氧化鋯粉體，比如說3mol%的氧化鋯粉體所生產的陶瓷體與氧化鋁等其他陶瓷相比較，在常溫環境下具有良好的耐酸性。但在酸濃度15%以下，溫度常溫至200℃(即中溫)環境下使用，其耐酸性不夠理想。這是因為與常溫相比較，在中溫（RT-200℃）環境下，含釔的氧化鋯陶瓷體中的釔、鋯均易溶出，從而破壞了氧化鋯陶瓷的晶體結構，降低了氧化鋯陶瓷體的穩定性，致使氧化鋯陶瓷體容易破裂，而嚴重影響陶瓷體的使用壽命，而在中溫稀酸環境下使用的陶瓷體更換非常復雜，因而陶瓷體的使用壽命的長短對使用者正常使用及經濟影響都很大。?

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種陶瓷體結構穩定性好，使用壽命長的添加微量元素的氧化鋯粉體及其制備方法。?

為達到上述目的，本發明所提出的技術方案為：一種添加微量元素的氧化鋯粉體，所述的氧化鋯粉體中含有釔；其特征在于：所述的氧化鋯粉體中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素,所述的ZrO:?(La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比為：1:0.0001-0.008。?

需要說明的是，本發明所述的微量元素是指添加的元素的量為微量。?

優選的，所述的氧化鋯粉體中含有3mol%釔。?

優選的，所述的La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti摩爾比=(1-5):(0.3-2):(0.1-3):（0.5-3）：(0.5-1.5):(0.3-2.4)。?

本發明還包括上述添加微量元素的氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于：以氯氧化鋯為原料，硝酸釔為穩定劑，氨水為沉淀劑，再添加微量的La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti元素，采用同步滴定法制備氧化鋯，所述的同步滴定法具體制備步驟如下：?

步驟1：將ZrOCl₂·8H₂O，Y(NO₃)₃·6H₂O配制成混合溶液，配制好氨水；配制好濃度為30-180克/升的平平加溶液；

步驟2：將平平加溶液先加入至反應釜中攪拌，再同時加入Zr、Y混合液和氨水，制備好凝液；

步驟3：配制好La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，將該混合液滴加到攪拌的凝液中，充分攪拌；

步驟4：用去離子水水洗，至檢測不到負氯離子為止；

步驟5：烘干；

步驟6：煅燒得氧化鋯陶瓷粉體。

進一步，所述的平平加溶液的體積是Zr、Y混合液體積的5%-18%。?

進一步，混合液滴加到攪拌的凝液時，控制pH值為8.9-9.3。?

進一步，所述檢測氯離子的方法為用0.11M硝酸銀溶液檢測。?

進一步，所述的烘干溫度為120℃-350℃。?

進一步，所述的煅燒溫度為800℃-1100℃。?

采用上述技術方案，本發明所述的在制備含釔的氧化鋯粉體時，添加微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg,再控制好反應條件，所生產的氧化鋯粉體制備成陶瓷體后，微量的添加成分可大大加固陶瓷體的晶體結構，使得該粉體所生產的陶瓷體在中溫（RT-200℃）,濃度15%以下的酸性環境下釔、鋯不易溶出，陶瓷體結構穩定性好，從而大大提高了陶瓷體的使用壽命。?

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明做進一步說明。?

實施例1?

將ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O溶解于去離子水中，Zr,Y摩爾比優選?Zr:Y=97:3（摩爾比），配成溶液。過濾，配置重量百分比為10%的氨水，配置平平加溶液，其濃度為30g/L，將上述三種溶液邊攪拌邊加入反應釜中充分攪拌，控制pH=8.9，形成凝液，平平加溶液加入量的體積為Zr、Y溶液體積的10%；

將La、Ce?、Al、Ca、Mg、Ti的可溶性鹽制成18%混合液；

將凝膠邊攪拌邊加入La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，并充分攪拌，該混合液滴加到攪拌的凝液中，充分攪拌，ZrO:?(La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比為：1:0.0001，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩爾比=3:2:1:2:1:1；