[發明專利]一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201210225681.2
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN103523819A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 劉寶春;楊星琦;李娟;李婷
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于銻摻雜氧化錫納米材料技術領域，具體涉及一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法。

背景技術

SnO₂是由氧空位產生非化學整比性的寬帶半導體，摻雜F，Sb等元素后導電性能提高幾個數量級，形成n型半導體。其中銻摻雜二氧化錫(antimony?doped?tin?oxide，簡稱ATO)具有優良的電學性質和光學性質。粉體作為抗靜電材料廣泛應用于涂料、建筑材料、化纖、造紙等方面，顯示出比其他抗靜電材料(如石墨、表面活性劑、金屬粉)更大的優越性。納米ATO粉體還具有良好的反射、抗輻射、紅外吸收等功能，可應用于建筑用低輻射率玻璃、紅外吸收隔熱材料等領域中。

納米ATO粒子的制備方法一般以液相法為主。其中液相法主要是用溶膠凝膠法、水熱法和共沉淀法等。

液相法中，溶膠-凝膠法制得的納米微粒粒子分布均勻，純度高，反應過程可控，燒結溫度較低。該法存在的某些問題是：所使用的原料價格比較昂貴，整個溶膠-凝膠過程所需時間較長。水熱法制備的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制。但該法要求在高溫高壓條件下進行，安全性能差、設備要求高、不利于大規模生產。共沉淀法制備超微粒子具有制備工藝簡單、制備條件易控、合成周期短和成本低，易于工業化生產等優點，但這種方法存在制備的粉末易團聚，粒子粒徑分布范圍較寬的技術難題。

發明內容

要解決的技術問題

本發明要解決的技術問題是提供一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，以克服現有納米材料共沉淀法制備中易團聚，粒徑分布寬等缺點。該法制得的銻摻雜氧化錫納米粉體分散性良好，方法簡單，合成周期短，利于工業化生產。

技術方案

一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，包括如下步驟：

(1)在室溫下，將一定量銻鹽溶解于含有配合劑和分散劑的混合溶液中，邊攪拌邊投入錫鹽，最后加入沉淀劑恒溫攪拌混合均勻，其中銻鹽和錫鹽的摩爾比為0.1～0.5；

(2)將步驟(1)中混合溶液油浴升溫至90℃，恒溫磁力攪拌，待沉淀生成后靜置12h～24h；

(3)將步驟(2)中靜置后的產物抽濾，用蒸餾水洗滌數次，洗滌時滴加少量稀硝酸溶液同時調節pH至3，再用有機溶劑洗滌數次，即制得淡黃色前驅體；

(4)將步驟(3)中制得的淡黃色前驅體濾餅置于真空干燥箱90℃烘干，取出研磨后，在馬弗爐中煅燒。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述銻鹽為氯化銻、硝酸銻中的一種；所述錫鹽為氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硫酸錫中的一種。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的錫鹽在混合溶液中的濃度范圍為0.1～0.5mol/L。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的配合劑為檸檬酸、酒石酸中的一種或兩種。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的分散劑為乙二醇、SDBS中的一種或兩種。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的沉淀劑為尿素。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的蒸餾水洗滌次數為3～5次。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的稀硝酸溶液濃度范圍為0.02～0.1mol/L。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機溶劑為無水乙醇、甲醇等有機溶劑中的一種，優選無水乙醇。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機溶劑洗滌次數為2～4次。

所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(4)中的煅燒的溫度范圍為400～800℃，并保溫2～4小時。

有益效果

本發明所制備的銻摻雜氧化錫納米粉體具有以下優點：

(1)采用有機酸作為配合劑，有效防止銻的水解，實現了銻的真正摻雜。

(2)添加分散劑，減少了粉體的團聚，增加了前驅體的分散性。

(3)控制洗滌次數，有利于粉體分散。

(4)粉體制備技術簡便可行，整個制備過程無需特殊儀器設備，成本低廉，容易工業化規模生產。

附圖說明

圖1是本發明制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的XRD射線衍射圖；