[發(fā)明專利]半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102744033A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文波;王愛勤;康玉茹;牟斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)中心
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;C11B3/10
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，屬于非金屬礦材料深加工和納米新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

棕櫚油在世界油脂總產(chǎn)量中的比例已超過30%，是全球第二大食用植物油。與其它類型食用油相比，棕櫚油的成分較為復(fù)雜。棕櫚油主要含有棕櫚酸（C16）和油酸（C18）兩種最普通的脂肪酸，飽和程度約為50%，而且還含有類胡蘿卜素、葉綠素、生育酚和生育三烯醇等。因此，棕櫚油的精煉對棕櫚油的品質(zhì)和使用性能極為重要。脫色是精煉過程中非常重要的工序之一，主要是除去毛棕櫚油內(nèi)混有的類胡蘿卜素及葉綠素等油溶性色素及其他雜質(zhì)，從而達(dá)到改善油品外觀和儲存穩(wěn)定性的目的。

目前，吸附法是棕櫚油脫色的最有效方法，常用的吸附劑是活性白土（酸活化膨潤土）。專利CN1236732A、CN101462733、CN1092039A和CN1244444A公開了活性白土的制備方法。活性白土由于具有較大比表面積和表面極性，因此對葉綠素及其它膠溶性雜質(zhì)(如磷脂、蛋白質(zhì)、粘液物等)具有較好的選擇吸附能力，可脫除溶于油中或以膠態(tài)粒子分散于油中的色素及其它雜質(zhì)，因此已經(jīng)在大豆油、花生油、葵花籽油和菜籽油等食用油脫色方面獲得廣泛應(yīng)用。然而，活性白土在脫色過程中易發(fā)生副反應(yīng)，脂肪酸雙鍵因產(chǎn)生異構(gòu)化，造成油品品質(zhì)的下降；而且活性白土過濾速度慢，吸油率相對較高，降低了油品的經(jīng)濟(jì)價值。

凹凸棒石黏土是一種具有天然一維納米棒狀形貌的含水富鎂、鋁硅酸鹽礦物，其獨特的晶體結(jié)構(gòu)和特殊孔道賦予了其比表面積大和吸附能力強(qiáng)等優(yōu)異的理化性質(zhì)，已經(jīng)在在動植物油脂的脫色及其精煉方面得到廣泛應(yīng)用。近年來，凹凸棒黏土在棕櫚油脫色方面的應(yīng)用已得到關(guān)注（CN102225327A），主要通過破碎、配料、攪拌、碾壓、焙燒、冷卻、活化、粉碎等過程生產(chǎn)，但存在過程能耗較高和脫色效率不高等不足。

發(fā)明內(nèi)容

針對技術(shù)背景中介紹的目前脫色劑對精煉棕櫚油深度脫色效果不佳、過濾速度慢和吸油率相對較高以及制備過程復(fù)雜等不足，本發(fā)明提供一種高效率、易操作、能耗低的半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法。

本發(fā)明的原理是：利用凹凸棒黏土在酸作用下疏通或擴(kuò)展孔道，在形成活性中心的同時提高比表面積；然后與金屬離子進(jìn)行交換，改變凹凸棒黏土的極性和表面電荷；之后再經(jīng)過煅燒處理，除去凹凸棒黏土中的沸石水和配位水，進(jìn)一步形成活性吸附位點。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：將凹凸棒黏土在攪拌槽內(nèi)噴灑含磷酸鹽和鋁鹽的硫酸溶液，經(jīng)充分混合堆放24h后送入回轉(zhuǎn)窯280-380℃煅燒處理，氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。

其中，所述的磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、多聚磷酸鈉、多聚磷酸鉀、焦磷酸鉀中的一種或幾種，其用量為凹凸棒黏土質(zhì)量的1-10%。

其中，所述的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、明礬中的一種，其用量為凹凸棒黏土質(zhì)量的1-10%。

其中，所述的硫酸質(zhì)量濃度為1%?~?50%，其用量為凹凸棒黏土質(zhì)量的1-30%。

與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

（1）半干法生產(chǎn)的改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑，游離酸少，過濾速率快，脫色劑中含油量少。

（2）采用酸化和磷酸鹽結(jié)合的改性工藝，增加了凹凸棒黏土的負(fù)電性，有利于色素的脫除，尤其適用于紅值（R值）小于4的精煉棕櫚油的深度脫色處理。

（3）凹凸棒黏土的沸石水在150-180℃之間失去，而配位水需要在280-380℃之間失去，超過最高溫度范圍，造成脫失結(jié)構(gòu)水，從而失去脫色能力；本發(fā)明中所述的煅燒處理溫度在280-380℃之間，工藝設(shè)備要求簡單，過程易于控制，能耗低，無三廢排放。

（4）凹凸棒黏土與金屬離子進(jìn)行交換，選擇磷酸鈉鹽或磷酸鉀鹽，有利于交換反應(yīng)的發(fā)生。

（5）凹凸棒黏土自身含有不少于30%的吸附水，再加入硫酸，可保證凹凸棒黏土形成活性中心，而又最終減少產(chǎn)品中游離酸的含量。

（6）將磷酸鹽溶于硫酸中，將酸化處理和磷酸鹽改性合二為一，減少操作過程，但不影響改性效果。

附圖說明

圖1為棕櫚油色澤對比圖，（a）為脫色前，（b）為脫色后。

具體實施方式

????下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實施例不能理解為是對技術(shù)方案的限制。