[發(fā)明專利]一種新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210224805.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN103506016A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王連軍;張晶晶;陳守文;胡朝霞;李健生;孫秀云;韓衛(wèi)清;沈錦優(yōu);卜航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/68
• 分類號(hào): B01D71/68;B01D69/06;B01D67/00
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國(guó)

1.一種新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜，其特征在于所述超濾膜的磺化度≤10%，純水通量為20-500L/(m²·h)，超濾膜的厚度為100-300μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜，其特征在于所述超濾膜通過控制磺化單體與非磺化單體的比例直接聚合制備得到不同磺化度的直鏈型磺化聚芳醚砜，然后以所制備的磺化聚合物為特征材料用L-S相轉(zhuǎn)化法制備多種磺化聚芳醚砜超濾膜，其具體步驟如下：?

(1)?直鏈型磺化聚芳醚砜聚合物的制備

用非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑溶解反應(yīng)物磺化二鹵代物、非磺化二鹵代物和二羥基化合物后，加入相對(duì)于二羥基化合物摩爾數(shù)過量10-50%的碳酸鉀，然后加入無水甲苯，升溫至110-140^oC反應(yīng)4-6小時(shí)，再加入相同量的無水甲苯，然后再升溫至150-190^oC反應(yīng)6-10小時(shí)，降至室溫，并緩慢倒入凝固浴中，析出纖維狀產(chǎn)物，得到直鏈型的磺化聚合物產(chǎn)物；

(2)?磺化聚芳醚砜超濾膜的制備

采用L-S相轉(zhuǎn)化法制備平板超濾膜，以非質(zhì)子型極性有機(jī)試劑作為溶劑，以聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇作為添加劑，以去離子水作為凝固浴，選擇鑄膜液配方為：取直鏈型聚合物，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-30%添加劑和60-80%非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑，在80℃下攪拌鑄膜液至澄清，恒溫80?℃靜置脫泡，用刮膜刀將鑄膜液在玻璃平板上刮制成液層，在空氣中靜置5-30s后，放入凝固浴中脫膜，將超濾膜充分洗滌后，浸泡在去離子水中48?h去除添加劑，得到磺化聚醚砜超濾膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜，其特征在于步驟(1)中的所述的磺化二鹵代物具有如下的化學(xué)結(jié)構(gòu)：

式Ⅰ中，X為F或Cl；

所述的非磺化二鹵代物具有如下的化學(xué)結(jié)構(gòu)：

式II中，X為F或Cl；

所述的含二羥基化合物為4，4’-二羥基聯(lián)苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜，其特征在于步驟（1）中所述的非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑選自二甲亞砜、N-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺中的一種；所述的非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑與反應(yīng)物的體積質(zhì)量比為3-6:1；所述的磺化二鹵代物占磺化二鹵代物和非磺化二鹵代物總摩爾數(shù)的1-10%，所述的二羥基化合物的量為所述的磺化二鹵代物與二鹵代物的摩爾之和；所述的凝固浴為水、丙酮或乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜，其特征在于步驟（2）中所述的非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑為二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺中的一種，所述的添加劑含量占鑄膜液總質(zhì)量的2-30%。

6.一種新型的磺化聚芳醚砜水處理超濾膜的制備方法，其特征在于所述超濾膜通過控制磺化單體與非磺化單體的比例直接聚合制備得到不同磺化度的直鏈型磺化聚芳醚砜，然后以所制備的磺化聚合物為特征材料用L-S相轉(zhuǎn)化法制備多種磺化聚芳醚砜超濾膜，其具體步驟如下：?

(1)?直鏈型磺化聚芳醚砜聚合物的制備

用非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑溶解反應(yīng)物磺化二鹵代物、非磺化二鹵代物和二羥基化合物后，加入相對(duì)于二羥基化合物摩爾數(shù)過量10-50%的碳酸鉀，然后加入無水甲苯，升溫至110-140^oC反應(yīng)4-6小時(shí)，再加入相同量的無水甲苯，然后再升溫至150-190^oC反應(yīng)6-10小時(shí)，降至室溫，并緩慢倒入凝固浴中，析出纖維狀產(chǎn)物，得到直鏈型的磺化聚合物產(chǎn)物；

(2)?磺化聚芳醚砜超濾膜的制備

采用L-S相轉(zhuǎn)化法制備平板超濾膜，以非質(zhì)子型極性有機(jī)試劑作為溶劑，以聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇作為添加劑，以去離子水作為凝固浴，選擇鑄膜液配方為：取直鏈型聚合物，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-30%添加劑和60-80%非質(zhì)子型極性有機(jī)溶劑，在80℃下攪拌鑄膜液至澄清，恒溫80?℃靜置脫泡，用刮膜刀將鑄膜液在玻璃平板上刮制成液層，在空氣中靜置5-30s后，放入凝固浴中脫膜，將超濾膜充分洗滌后，浸泡在去離子水中48?h去除添加劑，得到磺化聚醚砜超濾膜。