[發明專利]嵌段共聚物型分散劑及其光引發聚合制備方法

有效

• 申請號: 201210224429.X
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102702455A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 施曉旦;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F2/48;C09C3/10;C09C1/02
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

1.嵌段共聚物型分散劑的光引發聚合制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在溶劑中，惰性氣氛下，將2,2′-聯二吡啶加入過渡金屬鹵化物反應，得到配合物溶液；

（2）然后開啟紫外光輻照反應，并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引發劑反應，該部分單體量為總單體重量的5~10%；

（3）然后加入余量的與步驟（2）相同的單體，在與步驟（1）相同的溫度下反應，然后加入余量的另一種單體反應；

（4）過氧化鋁柱，除去過渡金屬后，將所得溶液與重量濃度為20~50%的氫氧化鈉溶液混合水解；

（5）蒸餾，收集蒸餾后的產物，除去有機溶劑，加NaOH調節體系的pH，并加水調節重量固含量，獲得產物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，在溶劑中，惰性氣氛下，將2,2′-聯二吡啶加入過渡金屬鹵化物，40~60°C反應0.5-1小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，在70~120°C，開啟紫外光輻照，并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引發劑反應，該部分單體量為總單體重量的5~10%，滴加時間為0.5~1小時，滴加完畢后，反應0.2～1小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，加入余量的與步驟（2）相同的單體，在與步驟（1）相同的溫度下反應2～5小時，然后加入余量的另一種單體反應3～10小時。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，乙烯基羧酸酯和醋酸乙烯酯的重量比為：乙烯基羧酸酯∶醋酸乙烯酯＝1∶0.05～0.25；所述乙烯基羧酸酯包括丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸異丙酯或其他丙烯酸（甲基丙烯酸）烷基酯中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（1）～（4）中，原料的重量份數配比如下：

步驟（5）中，水的加入重量為單體總重量的0.4～1.2倍；

所述過渡金屬鹵化物為CuCl₂、CuBr₂、FeCl₃、FeBr₃、NiCl₃、NiBr₃、RhCl₃、RhBr₃、RuCl₃或RuBr₃等。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述光引發劑選自二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、署紅或熒光素等。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶劑為二甲苯、甲苯、乙苯或乙酸乙酯等。

9.根據權利要求1～8任一項所述方法制備的嵌段共聚物型分散劑。