[發明專利]一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法有效

申請號：	201210224423.2	申請日：	2012-06-28
公開（公告）號：	CN102757237A	公開（公告）日：	2012-10-31
發明（設計）人：	張敬義;范錦鵬;張大海;張健;劉曉明;孫格靚	申請（專利權）人：	航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
主分類號：	C04B35/63	分類號：	C04B35/63
代理公司：	核工業專利中心 11007	代理人：	莫丹
地址：	100076 ***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種陶瓷材料燒結助劑加入方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及結構陶瓷領域，具體涉及一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法。

背景技術

高性能結構陶瓷具有高硬度、高強度、耐高溫、耐化學腐蝕、高熱導率等性能，廣泛應用于各個工業領域，如碳化硅和氮化硅陶瓷。該類陶瓷的燒結、結構及性能與燒結助劑的引入及其分布有著密切的關系，復合粉體的制備是獲得高性能結構復合陶瓷材料的關鍵之一。如果復合粉體的全組分均采用化學合成，則工藝成本太高，而且很難獲得相同的合成條件。如果以陶瓷粉體為基體，引入燒結助劑制備復合粉體，那么燒結助劑的引入方式顯得尤為關鍵。目前的引入方式主要為機械共混法，即按一定配比及直接引入燒結助劑粉體，與陶瓷粉體進行機械共混，從而獲得復合粉體。該方法雖然操作簡單,但由于密度及粉體粒度差異會導致燒結助劑在陶瓷粉體中分布不均，降低復合粉體的燒結性能，最終影響陶瓷的力學性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，以克服現有燒結助劑在陶瓷體內分布不均的問題，提高陶瓷的燒結性能和力學性能。

實現本發明目的技術方案：一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其包括如下步驟：

（1）燒結助劑鹽溶液的配制：將燒結助劑的硝酸鹽加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的燒結助劑的硝酸鹽為硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸釔、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸釤、硝酸銪、硝酸鐿或硝酸釓中的一種或幾種組合；該燒結助劑的硝酸鹽與去離子水的質量比為（3~20）：100；

（2）浸漬：將預燒結后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體浸入到裝有步驟（1）所得的燒結助劑鹽溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空；再在1Mpa～10Mpa壓力條件下浸漬10min～48h，使燒結助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；

（3）干燥：在室溫至90℃下烘干步驟（2）浸漬后所得陶瓷坯體，得到產品。

如上所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其步驟（2）所述的抽真空為，真空度≤0.1Pa，抽真空時間為10min～48h。

如上所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其步驟（2）所述的預燒結后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯體在600℃~1000℃、氮氣條件下燒結1h～2h。

如上所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其步驟（3）所述的在室溫至90℃下烘干時間為30min～7天。

本發明的效果在于：本發明通過將燒結助劑相應的鹽配成一定濃度的溶液，通過加壓浸漬的方法使之滲入陶瓷坯體中，然后將浸漬后的陶瓷坯體烘干，使燒結助劑保留在陶瓷體內。該方法有效改善了燒結助劑在陶瓷坯體中分布的均勻性，有利于陶瓷燒結的致密化，提高陶瓷材料的力學性能。由于燒結助劑的溶液粘度較低，流動性較好，可以充分浸入到陶瓷坯體內，并且具有很好的分布均勻性，有效解決了燒結助劑在陶瓷內部分布不均的問題，改善了陶瓷的燒結性能和力學性能。

附圖說明

圖1為本發明制備的氮化硅陶瓷的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法作進一步描述。

實施例1

本發明所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其包括如下步驟：

（1）燒結助劑鹽溶液的配制：將硝酸鋁和硝酸鎂加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁：硝酸鎂：去離子水=5：5：90（質量比）；

（2）浸漬：將預燒結后的氮化硅陶瓷坯體（氮化硅陶瓷坯體在600℃、氮氣條件下燒結2h）浸入到裝有步驟（1）所得的硝酸鎂及硝酸鋁水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度≤0.1Pa，抽真空時間為30min；再在2Mpa壓力條件下浸漬2h，使燒結助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；

（3）干燥：在80℃下烘干步驟（2）浸漬后所得陶瓷坯體，得到燒結助劑均勻分布的氮化硅陶瓷產品，其掃描電鏡照片如圖1所示。

實施例2

本發明所述的一種陶瓷材料燒結助劑的加入方法，其包括如下步驟：

（1）燒結助劑鹽溶液的配制：將硝酸鋁和硝酸釔加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁：硝酸釔：去離子水=4：6：90（質量比）；